一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，以新疆夏子街的甜菜渣为原料，经初步处理后，将甜菜渣在活化剂中浸渍4～48h，置于微波反应装置中，设定微波功率为300～1000W，在真空条件下，辐照4～18min，同时进行炭化和活化工艺后，洗涤至中性，干燥，研磨，制得中孔甜菜渣活性炭。经测试表明，采用此方法，不同的实施例中制备的甜菜渣活性炭均属于典型的中孔活性炭，平均孔径为比表面积为600.52～1440.33m2/g，总孔容为0.337～0.443cm3/g。亚甲基蓝吸附量，碘吸附量和产率分别为58.91～225.29mg/g，581.85～1205.99mg/g和14.30～28.51％。所得的中孔甜菜活性炭适用于水体纯化，气体净化和脱色技术。本发明原料易于收集，成本低廉，制备工艺简单、节能，所得中孔甜菜渣活性炭吸附性能优良，具有良好的市场应用前景。
【专利说明】一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法
【技术领域】
[0001]发明涉及一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，具体涉及一种以新疆夏子街甜菜渣为原料，结合微波加热制备甜菜渣活性炭的方法，该中孔活性炭主要应用于水体纯化，气体净化和脱色技术。
【背景技术】
[0002]活性炭是以含炭为主的物质作原料，经高温炭化和活化制得的疏水性吸附剂。其含有大量微孔，具有巨大的比表面积，能有效地去除色度、臭味，可去除二级出水中大多数有机污染物和某些无机物，包含某些有毒的重金属，已成功应用于水和气体等的净化领域，并具有很大应用前景。
[0003]目前，制备活性炭常用的传统加热方式，比如专利201110246973.X报道了以核桃壳为原料，磷化氢为活化剂制备的一种核桃壳活性炭，该制备方法分两步进行，要在300?1000°C下炭化lh，再在500?900°C下完成活化步骤；专利201210246423.2采用以板栗壳为原料，氯化锌为活化剂获得具有较高吸附性能的板栗壳活性炭，虽是一步法，但也需要在300?550°C下反应60?90min进行。传统加热方式反应时间长、生产成本高、耗能大，而且加热不均一，导致产品质量下降，难以满足工业生产的需求。微波技术作为一种新兴的加热技术，以其独特的从内向外的加热方式，不仅能够极大地提高化学反应速率、缩短反应时间和减少耗能，而且能够保证产物的整体性和均匀性，故微波加热作为新型加热技术已开始应用于活性炭制备领域，更高效的制备炭质材料。目前，报道的微波法制备活性炭的原料绝大多数以生物质材料或农业废弃物，如专利201010594161.X报道了以玉米穗轴和碳酸钠粉末混合后在微波功率为200?700W下辐照5?IOmin ;专利CN101391767A报道了以废弃山核桃外果皮为原料，用氯化锌浸泡过后，在微波功率500?1000W下，活化I?25min，还有一些专利中用稻壳、椰壳、杏仁壳和稻壳灰等为原料制备活性炭，然而上述专利中采用的生物质材料均不易收集，导致活性炭的生产成本提高。
[0004]甜菜作为仅次于甘蔗的第二大产糖作物，其种植面积占全国农作物种植面积的
0.12%。其主要副产物甜菜渣年产量高，易于收集，而且含有大量的纤维素、半纤维素以及木质素，是制备活性炭的良好原料之一。目前，用微波法制备甜菜渣活性炭的研究鲜见报道。
[0005]吸附剂的吸附性能取决于其孔径大小。一般来说，孔径大于50nm的为大孔，2nm-50nm的为中孔，小于2nm的为微孔。活性炭含有大量微孔，中孔和大孔的含量比较少。微孔活性炭材料对气体和液体中小分子的吸附是比较有利的，但对一些聚合物、有机电解质和无机大分子的吸附性能则较差，因此中孔(2-50nm)发达且比表面积高的活性炭材料的研究引起了人们的关注。而且经科技查新表明，以新疆甜菜渣为原料采用微波法制备中孔甜菜渣活性炭还未见研究报道。
[0006]鉴于此，本发明选取新疆甜菜渣为原料，以磷酸，硫酸或氯化锌为活化剂，用微波辅助法对其同时进行炭化和活化工艺，通过控制制备条件，制备中孔甜菜渣活性炭，是一种具有良好的经济效益和应用前景的制备方法，并具有显著的技术优势和较强创新性的知识产权。
【发明内容】
[0007]发明涉及一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，具体涉及一种以新疆夏子街甜菜渣为原料，结合微波辅助制备中孔甜菜渣活性炭的方法。所得活性炭和商品活性炭相比，具有良好的吸附性能，适用水体纯化，气体净化和脱色技术。
[0008]本发明涉及一种微波法制备甜菜渣活性炭的方法，特征在于以产量高、易于收集的甜菜渣为原料，通过微波辅助制备中孔甜菜渣活性炭。所得活性炭主要应用于水体纯化，气体净化和脱色技术。
[0009]本发明以如下技术方案解决技术问题:
[0010]一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，其特征在于:以新疆夏子街的甜菜渣为原料，通过微波辅助制备中孔甜菜渣活性炭。
[0011]所述中孔甜菜渣活性炭的制备方法为，将甜菜渣颗粒柏粉碎，洗涤，干燥后，采用一定浓度的氯化锌溶液浸溃4~48h，按料液比1: 2~1: 20放入微波设备中，在微波功率300~1000W下辐照4~18min，对所得到的产品进行酸洗、水洗至中性，然后烘干、研磨、过筛，得到粉末状中孔甜菜渣活性炭。
[0012]所得的中孔甜菜渣活性炭的产率为14.30~28.51%。
[0013]所得的中孔甜菜渣活性炭对亚甲基蓝的吸附量为581.85~1205.99mg/g，碘吸附量达 58.91 ~225.29mg/g。
[0014]所得的中孔甜菜渣活性炭的比表面积为603.52~1440.33m2/g，总孔容为
0.337 ~0.443。1113/^，平均孔径为21.43~32.09 人。
[0015]本发明与现有活性炭制备技术相比，具有以下技术优势和创新之处:
[0016]1.本发明所用的原料甜菜渣为甜菜制糖工业的副产物，含有大量的纤维素、半纤维素以及木质素，而且产量高、易于收集、价格低廉。
[0017]2.本发明采用的微波辅助制备，同时实现炭化和活化工艺，即缩短了制备时间，又节省了能源，从而降低了制备活性炭的成本，是一种经济高效的制备方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1所述的甜菜渣活性炭的微波辅助实验装置示意图；
[0019]图2所述的甜菜渣活性炭的氮气吸附-解析曲线；
[0020]图3所述的甜菜渣活性炭的红外谱图；
[0021]图4所述的甜菜渣(a)和甜菜渣活性炭(b)的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
[0023]实施例1 [0024]将甜菜颗粒柏粉碎，洗涤，干燥后浸溃在20%氯化锌溶液中48h，按料液比1: 6放入微波设备中，在微波功率500W下辐射8min，对所得到的产品进行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，过筛，得到粉末状活性炭，产率为26.65%。所得中孔甜菜渣活性炭对亚甲基蓝和碘的吸附量分别达197.08mg/g和821.19mg/g。
[0025]实施例2
[0026]将甜菜颗粒柏粉碎，洗涤，干燥后浸溃在30%磷酸溶液浸溃中12h，按料液比I: 12放入微波设备中，在微波功率700W下辐射6min，对所得到的产品进行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，过筛，得到粉末状活性炭，产率为25.65%。所得的中孔甜菜渣活性炭对亚甲基蓝和碘的吸附量分别达183.25mg/g和817.21mg/g。
[0027]实施例3
[0028]将甜菜颗粒柏粉碎，洗涤，干燥后浸溃10%磷酸溶液浸溃中36h，按料液比1: 4放入微波设备中，在微波功率300W下辐射12min，对所得到的产品进行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，过筛，得到粉末状活性炭，产率为14.71%。所得的中孔甜菜渣活性炭对亚甲基蓝和碘的吸附量分别达68.91mg/g和681.85mg/g。
[0029]实施例4
[0030]将甜菜颗粒柏粉碎，洗涤，干燥后浸溃在30%硫酸中24h，按料液比1: 6放入微波设备中，在微波功率700W下辐射lOmin，对所得到的产品进行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，过筛，得到粉末状活性炭，产率为23.07%。所得的中孔甜菜渣活性炭对亚甲基蓝和碘的吸附量分别达215.29mg/g和1042.71mg/g。
[0031]实施例5
[0032]将甜菜颗粒柏粉碎，洗涤，干燥后浸溃在氯化锌和磷酸溶液48h，按料液比1: 20放入微波设备中，在微波功率900W下辐射lOmin，对所得到的产品进行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，过筛，得到粉末状活性炭，产率为29.16%。所得的中孔甜菜渣活性炭对亚甲基蓝和碘的吸附量分别达205.7mg/g和1105.84mg/g。
【权利要求】
1.一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，其特征在于:该活性炭以甜菜渣为原料，通过微波辅助制备中孔甜菜渣活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，其特征在于:以甜菜渣为原料，经初步处理后，将甜菜渣置于在活化剂中浸溃一段时间，置于微波反应装置中，在真空条件下，同时进行炭化和活化工艺后，洗涤至中性，干燥，研磨，制得中孔甜菜渣活性炭。
3.根据权利要求1，2所述的一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，其特征在于:所述的活化剂为磷酸，硫酸或氯化锌中一种或两种的混合溶液。
4.根据权利要求1，2所述的一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，其特征在于:所述的浸溃时间为4~48h。
5.根据权利要求1，2所述的一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，其特征在于:所述甜菜渣活性炭的制备条件为:活化剂浓度为10~60%，料液比为1: 2~1: 20，微波功率为300~1000W，辐照时间为4~18min。
6.根据权利要求1，2所述的一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，其特征在于:所述的甜菜渣活性炭为粉末状的活性炭。
7.根据权利要求1，2所述的一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，其特征在于:所述的中孔甜菜渣活性炭的产率为14.30~28.51%，亚甲基蓝的吸附量在581.85~.1205.99mg/g，碘吸附量达 58.91 ~225.29mg/g。
8.根据权利要求1，2所述的一种中孔甜菜渣活性炭及其微波辅助制备方法，其特征在于:所述中孔甜菜渣活性炭的比表面积为603.52~1440.33m2/g，总孔容为0.337~.0.443挪3/^ ，平均 孔径为21.43~32.09 A0
【文档编号】C01B31/12GK103816868SQ201410074040
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月3日 优先权日:2014年3月3日
【发明者】刘志勇, 马新芳, 吴禹翰, 李德强, 武占省 申请人:石河子大学
文档序号 :
【 3453090 】
技术研发人员：刘志勇,马新芳,吴禹翰,李德强,武占省
技术所有人：石河子大学
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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