片状叠层体、片状叠层体的制造方法和片状复合体的制作方法

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，进一步优选为0.03邑/畑12^下。
[0095] 在具有上述构成的片状复合体201中，优选图3和下述条件下的腔室内的30分钟的压力变化量为32化W下，更优选为23化W下。上述的压力变化量具有与片状复合体201 的面方向的不透气性成反比例运样的关系，随着压力变化量变小，面方向的不透气性提高。通过将压力变化量设为上述范围，能够有效地抑制气体从膨胀石墨片基材210的端面侵入到内部。
[0096] 在图3所示的装置中，在腔室250内配置有片状复合体201、测定容器240、真空累 241和测压计242。
[0097] 片状复合体201经由橡胶垫片261配置在丙締酸板262上。丙締酸板262经由0 型圈（0-ring) 263配置在底座264上。通过0型圈263将丙締酸板262和底座264密封。橡胶垫片261的中央形成有贯通气孔261a(参照图4(a))。如图4(b)所示，丙締酸板262 的中央周边上形成有多个小贯通孔262a、262b。另外，如图3所示，在底座264的中央也形成有贯通孔264曰。
[0098] 在片状复合体201之上经由橡胶垫片265配置有金属法兰266。金属法兰266在片状复合体201上压紧，通过螺纹固定。如图4(c)和图4(d)所示，橡胶垫片265和金属法兰266形成为圆板状。在金属法兰266的外周边缘部等间隔地形成有4个螺纹孔。另外，如图4(e)所示，在片状复合体201的中央附近形成有(p32mm的贯通孔201a。
[0099] 在底座264的内侧空间连通有第一管路281。在第一管路281的另一端部配置有测定容器240。在第一管路281设有阀V2。
[0100] 在与第一管路281交叉连通的第二管路282的一端部配置有测压计242,另一端部分支为2个。在分支中的一方配置有真空累241，在另一方配置有电磁阀V5。另外，在第二管路282中测压计242与分支点B之间依次排列配置有阀VI、阀V3和电磁阀V4。
[0101] 如图3所示，片状复合体201被橡胶垫片261和橡胶垫片265沿上下方向夹持，因此，气体仅从片状复合体201的端面（外周面）侵入到内部。气体通过片状复合体201的内部从片状复合体201的内周面释放到内侧。由此，橡胶垫片261、丙締酸板262、底座264 和片状复合体201的内侧空间的压力发生变化。在压力变化量较大的情况下，来自片状复合体201的端面的气体侵入量较多（片状复合体201的面方向的不透气性较低），在压力变化量较小的情况下，来自片状复合体201的端面的气体侵入量较少（片状复合体201的面方向的不透气性良好）。橡胶垫片261、丙締酸板262和底座264的内侧空间的压力通过测定容器240测定。下面，对压力的测定方法进行说明。
[0102] 将腔室的初始压力设定为190Pa。下述表示腔室的容积和片状复合体201的尺寸。
[0103] ?腔室的容积为11，050cm3
[0104] .膨胀石墨片基材：厚度1. 5mm、体积密度2.OMg/m3
[0105] ?片状复合体201的露出在外部的端面（片状复合体201的外周面）：的外周面。
[0106] ?片状复合体201的露出在腔室内的端面（片状复合体201的内周面）：巧32mm. 的内周面。
[0107] 1)将测定容器240和真空累241系统的电源设为ON。
[0108] 2)确认阀Vl开，阀V2、V3关。
[0109] 3)清理0型圈263,在0型圈263上放置丙締酸板262。
[0110] 4)在丙締酸板262上载置橡胶垫片261，在其上设置片状复合体201。
[0111] 5)在片状复合体201载置橡胶垫片265。
[0112] 6)将金属法兰266用螺栓紧固于丙締酸板262。
[0113] 7)打开电磁阀V4,启动真空累。
[0114] 8)关闭阀V1、V2、V3。
[0115] 9)W极限压力（190Pa)为大致标准进行抽真空。
[0116] 10)关闭阀V3。
[0117] 11)由测压计测定压力Pl。
[011引12)打开电磁阀V5。
[0119] 13)关闭电磁阀V4。
[0120] 14)约1分钟后，将真空累241设为OFF,关闭电磁阀V5。
[0121] 15)关闭阀V3, 30分钟后测定测压计242的压力P2。
[0122] 16)关闭阀V2取出片状复合体201。
[0123] 如上所述，压力变化量能够利用下述（2)式算出。
[0124]压力变化量=P2-P1 ? ? ? (2)
[0125] 另外，能够使用由（2)式算出的压力变化量由下述（3)式算出从片状复合体201 的端面侵入的透气率。
[0126] 透气率（cm2/sec)=(气体的透过量）X(厚度）/(透过面积）X(时间）X(压力）
[0127] = (V ? Ap) Xt/A ? T ?任〇斗2) ? ? ? (3)
[012引其中，
[0129] Ap = Pz-Pi
[0130]P。：大气压（测定前）（参考值：101，325pa)
[0131]Pi:极限压力
[0132] ?2:测定后压力
[013引V:测定容器容量(pi90mmx390mm高度 11, 050cm3
[0134]A:透过面积(p2cm3. 14cm2
[0135]T:测定时间（sec)
[0136] 透气率优选为1. OXlO5cm7secW下，更优选为1. OXlO6cm7secW下。通过设为该范围，能够有效地抑制气体从膨胀石墨片基材210的端面侵入到内部。
[0137](片状复合体的制造方法）
[013引在溶剂中混入树脂（粘合剂），制作成为树脂层220的涂料。在膨胀石墨片210的端面涂布涂料（涂布工序），使溶剂从涂料中挥发（干燥工序），得到片状叠层体201。在橡胶系粘合剂的情况下，溶剂为二甲苯、甲苯等，运些溶剂即使常溫静置也能够充分地干燥，但在150°CW下的干燥机中加热可W缩短干燥时间。
[0139] 在运样得到的片状叠层体201中，在膨胀石墨片210的端面形成有树脂层220,因此，能够抑制来自膨胀石墨片基材210的端面的气体的透过。由此，能够提高膨胀石墨片基材210的面方向（与厚度方向垂直的方向）的不透气性。在未形成树脂层220的情况下，气体从构成膨胀石墨片基材210的鱗状石墨片间的空间流入，因此，膨胀石墨片基材210的面方向的不透气性较低，但在本实施方式中能够利用树脂层220提高面方向的不透气性。
[0140][第S实施方式]
[0141] 接着，一边参照图5,一边对本发明的第=实施方式进行说明。在第=实施方式中与第一实施方式的不同的方面在于在膨胀石墨片基材310的上表面和整个端面（整个周面）形成有导电性树脂层320。需要说明的是，关于与上述的第一实施方式相同的构成使用相同的符号，适当省略其说明。
[0142] 如图5(a)的放大图所示，在膨胀石墨片基材310中，叠层有沿面方向取向的鱗状石墨311、322、313。膨胀石墨片基材310的端面（周面）大多情况下鱗状石墨322、313的边缘W地层状露出，在本实施方式中在该露出的部分形成有导电性树脂层320。
[0143] 另外，膨胀石墨片基材310的厚度（最小厚度）Tj优选0.ImmW上，更优选为0. 3mm W上。利用运样的厚度，与第二实施方式的膨胀石墨片基材210同样，能够W片的形式充分保持形状，并且在所用的用途中表现性能。另外，石墨片10的厚度Ts优选5mmW下，进一步优选3mmW下。通过设为该范围，容易成形为膨胀石墨片，另外，能够稳定地发挥晓性。
[0144] 导电性树脂层320为含有碳颗粒和树脂（粘合剂）的层。导电性树脂层320能够使用与第一实施方式的导电性树脂层20相同的层。作为导电性树脂层320,可W使用 Banihaito、UCC、Banihaito#27(日本黑铅公司制）等粘合剂中含有导电性颗粒的物质。
[0145] 图5(a)所示的膨胀石墨片基材210的上表面侧的厚度t3与第一实施方式的导电性树脂层20的厚度ti同样地优选大于碳颗粒的粒径，更优选为10ymW上且100ymW下。另外，从与第二实施方式的树脂层220的最小厚度t2同样的理由考虑，图5化）所示的膨胀石墨片基材210的端面侧的最小厚度*4优选5JimW上，更优选为10JimW上，进一步优选为20ymW上。另外，树脂层220的最小厚度t4优选为500ymW下，更优选为200ymW 下。需要说明的是，在图5(a)和图5(b)中，导电性树脂层320的厚度在膨胀石墨片基材 210的上表面侧（t3)和端面侧（t4)不同，但运些厚度t3、t4也可W相同。
[0146] 另外，从不透气性的观点考虑，膨胀石墨片基材210的上表面侧的导电性树脂层 320的涂布量与第一实施方式的导电性树脂层20同样地优选相对于膨胀石墨片基材lcm2 涂布0.002邑/畑12^上，更优选为0.004邑/畑12^上。
[0147] 另外，从不透气性的观点考虑，膨胀石墨片基材210的端面侧的导电性树脂层320 的涂布量，根据与第二实施方式同样的理由，相对于膨胀石墨片基材Icm2涂布上述涂料等 0. 001g/cm2W上，更优选为0. 005g/cm2W上。另外，涂布量优选为0.lg/cm2W下，更优选为 0. 05g/cm2W下，进一步优选为 0. 03g/cm2W下。
[0148]

文档序号 : 【 9619945 】

技术研发人员：三崎伸也,小山胜司,细川敏弘
技术所有人：东洋炭素株式会社

备注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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三崎伸也丨小山胜司丨细川敏弘丨东洋炭素株式会社

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