一种采用表面钝化的可降解镁合金制备止血夹的方法
[0030]2)将上述圆锭置于空气炉中，在300°C温度下保温48h进行均匀化退火后，再升温至400°C保温Ih进行固溶处理，最后淬入30-50°C温水中；
[0031]3)将上述时效处理后的圆锭在350°C温度下热挤压，采用一模4孔、挤压比为48、挤压态合金的拉伸屈服强度为288MPa、抗拉强度为370MPa、伸长率为15.6%，得到镁合金型材；
[0032]4)将上述镁合金型材线切割成厚度为2mm的止血夹，最后在真空炉中170°C温度下时效处理20h ；
[0033]5)将上述止血夹浸于氢氟酸水溶液中进行表面钝化处理，氢氟酸浓度为20wt%、温度为37°C、浸泡时间为2h，得到表面钝化的可降解镁合金止血夹。
[0034]制得的止血夹表面呈淡金色，氢氟酸处理层厚度约为0.5 μ m，与基体结合良好。
[0035]实施例3:
[0036]—种采用表面钝化的可降解镁合金制备止血夹的方法，所述可降解镁合金材料由Mg、Zn、Zr、Ca组成，各组分的质量百分比是:Zn为3%、Zr为0.6%、Ca为0.3%、Mg为余量，制备步骤如下:
[0037]I)将纯度为99.99?七％的Mg、分析纯的Zn、Mg-Zr中间合金、Mg-Ca中间合金加入石墨坩祸中，其中Mg-Zr中间合金中Zr的质量百分比为30%，Mg-Ca中间合金成分中Ca的质量百分比为30%，抽真空至I X 10 2Pa,通入氩气保护，加热至780°C并保温20分钟，再以8r/s的速度充分搅拌1min后开始降温，温度降至650°C后浇入结晶器，得到直径为60mm的圆锭；
[0038]2)将上述圆锭置于空气炉中，在300°C温度下保温36h进行均匀化退火后，再升温至450°C保温3h进行固溶处理，最后淬入30-50°C温水中；
[0039]3)将上述时效处理后的圆锭在300°C温度下热挤压，采用一模4孔、挤压比为48、挤压态合金的拉伸屈服强度为248MPa、抗拉强度为305MPa、伸长率为25.5%，得到镁合金型材；
[0040]4)将上述镁合金型材线切割成厚度为Imm的止血夹，最后在真空炉中160°C温度下时效处理24h ；
[0041]5)将上述止血夹浸于氢氟酸水溶液中进行表面钝化处理，氢氟酸浓度为20wt%、温度为37°C、浸泡时间为2h，得到表面钝化的可降解镁合金止血夹。
[0042]制得的止血夹表面呈淡金色，氢氟酸处理层厚度约为0.5 μ m，与基体结合良好。
[0043]实施例4:
[0044]一种采用表面钝化的可降解镁合金制备止血夹的方法，所述可降解镁合金材料由Mg、Zn、Zr、Ca和Sr组成，各组分的质量百分比是:Zn为3%、Zr为0.8%、Ca为0.3%、Sr为0.3%、Mg为余量，制备步骤如下:
[0045]I)将纯度为99.99wt %的Mg、分析纯的Zn、Mg-Zr中间合金、Mg-Ca中间合金及Mg-Sr中间合金加入石墨坩祸中，其中Mg-Zr中间合金中Zr的质量百分比为30%，Mg-Ca中间合金成分中Ca的质量百分比为30%，Mg-Sr中间合金中Sr的质量百分比为30%，抽真空至IXlO2Pa,通入氩气保护，加热至780°C并保温20分钟，再以8r/s的速度充分搅拌1min后开始降温，温度降至650°C后浇入结晶器，得到直径为60mm的圆锭；
[0046]2)将上述圆锭置于空气炉中，在350°C温度下保温48h进行均匀化退火后，再升温至500°C保温2h进行固溶处理，最后淬入30-50°C温水中；
[0047]3)将上述时效处理后的圆锭在350°C温度下热挤压，采用一模4孔、挤压比为48、挤压态合金的拉伸屈服强度为305MPa、抗拉强度为395MPa、伸长率为14.5%，得到镁合金型材；
[0048]4)将上述镁合金型材线切割成厚度为1.5mm的止血夹，最后在真空炉中170°C温度下时效处理48h ；
[0049]5)将上述止血夹浸于氢氟酸水溶液中进行表面钝化处理，氢氟酸浓度为20wt%、温度为37°C、浸泡时间为3h，得到表面钝化的可降解镁合金止血夹。
[0050]制得的止血夹表面呈淡金色，氢氟酸处理层厚度约为0.5 μ m，与基体结合良好。
【主权项】
1.一种采用表面钝化的可降解镁合金制备止血夹的方法，所述可降解镁合金材料，由Mg、Zn、Zr及添加元素组成，添加元素为Sr、Ca和Ag中的一种、两种或三种，各组分的质量百分比是:Zn 为 3%、Zr 为 0.5-0.8、Sr 为 0-1.0%、Ca 为 0-1.0%、Ag 为 0.0-1.0%、Mg 为余量，其特征在于制备步骤如下: 1)将纯度为99.99*1:%的Mg、分析纯的Zn、Mg-Zr中间合金及镁与添加元素中间合金加入石墨坩祸中，抽真空至110乍&，通入氩气保护，加热至710-780°(:并保温10-20分钟，再以2-lOr/s的速度充分搅拌2-10min后开始降温，温度降至650-700°C后浇入结晶器，得到直径为50-60mm的圆锭； 2)将上述圆锭置于空气炉中，在300-350°C下保温20-50h进行均匀化退火，再升温至400-520°C保温l_5h进行固溶处理，最后淬入30-50°C温水中； 3)将上述时效处理后的圆锭在300-400°C温度下热挤压得到镁合金型材； 4)将上述镁合金型材线切割成厚度为l_2mm的止血夹，最后在150-200°C温度下时效处理 20-60h ； 5)将上述止血夹浸于氢氟酸水溶液中进行表面钝化处理，氢氟酸浓度为10-25wt%、温度为20-70°C、浸泡时间为l-10h，得到表面钝化的可降解镁合金止血夹。2.根据权利要求1所述采用表面钝化的可降解镁合金制备止血夹的方法，其特征在于:所述步骤I)中，Mg-Zr中间合金中Zr的质量百分比为30%，镁与添加元素的中间合金成分中添加元素的质量百分比均为30%。
【专利摘要】一种采用表面钝化的可降解镁合金制备止血夹的方法，所述镁合金由Mg、Zn、Zr和Sr、Ca、Ag合金元素组成，各组分的质量百分比是：Zn为3％、Zr为0.5-1.0％、Sr为0.0-1.0％、Ca为0.0-1.0％、Ag为0.0-1.0％、Mg为余量，制备方法为：将熔铸得到的铸锭经250-400℃挤压成形材，机加工成止血夹后进行时效处理，最后再进行表面钝化处理。本发明的优点是：该方法制得的止血夹具有适宜的强韧性配合，可满足闭合血管断端对材料力学性能的要求；经过表面钝化处理的镁合金止血夹的降解速率可控，保证止血夹在临床使用2周内不失效，并在行使功能后1-2个月内完全腐蚀降解。
【IPC分类】C22C1/03, A61B17/122, C22F1/06, C23C22/34, C22C23/04
【公开号】CN105087980
【申请号】CN201510559649
【发明人】陈民芳, 李桢, 刘德宝, 由臣
【申请人】天津理工大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月6日
文档序号 :
【 9368105 】
技术研发人员：陈民芳,李桢,刘德宝,由臣
技术所有人：天津理工大学
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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