α-磺基脂肪酸烷基酯盐水溶液的制造方法
技术领域：
本发明涉及α -磺基脂肪酸烷基酯盐水溶液的制造方法。本申请根据于2008年11月21日在日本提出申请的特愿2008-298469号主张优先权，在这里援引其内容。
背景技术：
α -磺基脂肪酸烷基酯(以下有时称α -SF盐)清洗力高，生物降解能力良好，对于环境的影响少，因此作为清洗剂材料的性能得到高度评价。而且，从资源方面看，作为可再生的天然原料在成本上也有利，从地球环境保护的方面也受到重视。作为α -SF盐的制造方法，通常的方法是使用SO3气体等将脂肪酸烷基酯磺化，得到α -磺基脂肪酸烷基酯(以下有时称α -SF)，通过碱中和上述α _SF，得到液态或者浆状的含有α-SF盐的水溶液。不过，上述含有α -SF盐的水溶液随着α _SF盐浓度增加而粘度增加，变成没有流动性的凝胶。以这样的没有流动性的状态难以用货车或船运输，而以能够维持流动性的稀薄的含有α-SF盐的水溶液又需要运输成本。因此，α-SF盐一般作为薄片或颗粒等的固体进行流通。在粒状洗涤剂的制造中，将上述固体的α -SF盐溶解于水中做成α -SF盐水溶液， 将由上述α-SF盐水溶液和粉体原料构成的洗涤剂料浆喷雾干燥，或者将上述α-SF盐水溶液作为胶粘剂对粉体原料造粒。因此，α -SF盐水溶液理想的是以维持流动的状态下尽可能提高α-SF盐浓度。另一方面，α-SF盐水溶液成为如下障碍的起因，S卩提高α-SF浓度时，在制造中凝胶化，使制造机器的流路堵塞，或附着在导热面降低导热效率。对于这样的问题，迄今为止报告有试图降低α-SF盐水溶液的粘度的方法。例如，在专利文献1中记载了通过使α-SF盐、α-磺基脂肪酸二盐和无机硫酸盐为特定的混合量，可以改善α-SF盐的水性液的流动性。在专利文献2中记载了通过在硫酸钠的存在下将含有α -SF盐的表面活性剂料浆阶段地进行浓缩，改善表面活性剂料浆的流动性的方法。在专利文献3中记载了通过将无机硫酸盐作为必须成分，得到可操作的α -SF 盐浓度30 60重量％的α-SF盐水溶液。在专利文献4中记载了通过含有无机氯化物得到流动性良好的α -SF盐浓度40质量％以上的α -SF盐水盐水溶液。在专利文献5中记载了通过含有无机硫酸盐和加成聚氧亚烷基的多元醇，得到可操作的α -SF盐浓度30 60 重量％的α-SF盐水溶液。已知技术专利文献专利文献1专利文献2专利文献3专利文献4日本专利特开平3-101828号公报 日本专利特开2003-82395号公报 日本专利特开昭6H80467号公报 日本专利特开2007-320978号公报
专利文献5 日本专利特开昭62-116698号公报
发明内容
然而，将固体的α -SF盐溶解于水中制造α -SF盐水溶液时，与浓缩α -SF盐水溶液时相比，伴随α-SF盐浓度的降低的流动性的降低和凝胶化导致的影响被凸显出来。因此，专利文献1、2中记载的发明难以简单地适用于使用了固体的Ci-SF盐的Ci-SF盐水溶液的制造方法中。此外，从工业水平中的α-SF盐水溶液的制造的观点考虑，以专利文献 3 5中记载的发明恐怕不能有效地防止α-SF盐水溶液在制造中的凝胶化、稳定地维持适于制造的流动性。因此，本发明的目的在于提供一种在工业水平也容易使固体的α -SF盐溶解于水中、并且维持流动性、适应制造性优异的α -SF盐水溶液的制造方法。本发明的α -SF盐水溶液的制造方法的特征在于，在将固体的(a)成分α _磺基脂肪酸烷基酯盐和(b)成分无机钠盐和/或无机钾盐溶解于作为溶剂的水中的α-磺基脂肪酸酯盐水溶液的制造方法中，边维持下述(i)或者(ii)的条件，边在50°C以上的温度条件下将上述固体的(a)成分溶解于作为溶剂的水中，(i)来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度不足0.55mol/kg时，(a)成分的浓度在35质量％以下，(ii)来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在0. 55mol/kg以上、不足 1. 8mol/kg时，(a)成分的浓度在55质量％以下。再者，也可以边维持下述(iii)的条件，边将上述固体的(a)成分溶解于溶剂中。(iii):来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在1. 8mol/kg以上、不足 4. 3mol/kg时，(a)成分的浓度为以下述(1)式表示的范围。y ( -22X+95... (1)[上述⑴式中，y表示(a)成分的浓度(质量％)，x表示来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度(mol/kg)。]本发明的α -SF盐水溶液的制造方法理想的是将上述溶剂的20质量％以上作为初期溶剂，在上述初期溶剂中溶解上述固体的(a)成分和上述(b)成分的至少一部分之后， 添加上述溶剂的剩余部分，进一步溶解上述固体的(a)成分和上述(b)成分的剩余部分，理想的是固体(a)成分相对于下述( 式所表示的溶剂的相对添加速度在0. ItT1以上、不足 Ior10固体的(a)成分的相对添加速度=固体的(a)成分添加速度(kg/h)/最终的 α -磺基脂肪酸烷基酯盐水溶液量(kg)…O)发明效果根据本发明的α-SF盐水溶液的制造方法，可以得到使固体的α-SF盐容易溶解于水、且维持流动性、适应制造性优异的α -SF盐水溶液。
[图1]是说明实施例中使用的溶解槽的截面图。[图2]是显示实施例1 33、比较例1 10中的MES浓度、来源于(b)成分的Na离子浓度和综合评价判定结果之间的关系的图表。[图3]是说明处方例1 4的料浆调制工序中使用的溶解槽的截面图。符号说明10溶解槽12主体部14套管部20搅拌部22搅拌翼24搅拌轴30驱动部32转矩计40溶解槽41配合容器42驱动部43搅拌轴44倾斜桨式翼45倾斜桨式翼46阻挡板47套管部
具体实施例方式< α -SF盐水溶液>本发明的α -SF盐水溶液的制造方法中得到的α -SF盐水溶液是含有α -SF盐和无机钠盐和/或无机钾盐的水溶液。[ (a)成分α -SF 盐](a)成分是α -SF盐。α -SF盐是脂肪酸烷基酯的磺化物盐，典型地以下述通式 (I)表示。[化1]
〇
R1-CH ^- O丄 O ——R2
SO3M[(I)式中，R1表示碳原子数6 22的直链或者含分支的烷基或者链烯基，R2表示碳原子数1 6的直链或者含分支的烷基，M表示抗衡离子。]上述(I)式中的R1的烷基可以是直链状，也可以是含支链状，碳原子数为6 22， 碳原子数10 16理想，碳原子数12 16更理想。上述R1的链烯基可以是直链状，也可
5以是含支链状，碳原子数为6 22，碳原子数10 16理想，碳原子数12 16更理想。其中，作为R1理想的是烷基。即，α-SF盐理想的是α-磺基饱和脂肪酸烷基酯盐。上述(I)式中的R2的烷基可以是直链状，也可以是含支链状，碳原子数为1 6， 理想的是碳原子数为1。即，α-SF盐理想的是α-磺基脂肪酸甲基酯盐。作为M所表示的抗衡离子，只要是能与R1-CH(CO-O-R2)-SO3-O^ R2与上述⑴式中的R1、R2相同)形成水溶性的盐即可。作为上述水溶性的盐，举例有如钠盐、钾盐等的碱金属盐；钙盐等的碱土类金属盐；铵盐；乙醇胺盐等。其中，碱金属盐理想，钠盐更理想。作为这样的Ci-SF盐，举例有例如α-磺基脂肪酸甲基酯的钠盐(MES)。α -SF盐水溶液中的(a)成分浓度可以根据(b)成分的浓度而决定，例如30质量％以上比较理想，30 55质量％更理想，30 53质量％进一步理想，30 50质量％尤其理想。因为如果是上述范围，α-SF盐水溶液的流动性的控制、α-SF盐的溶解性的效果就会凸显出来，并且能够高效地进行粒状洗涤剂的制造中的喷雾干燥或造粒。α-SF盐可以通过公知的方法制造。例如，通过将脂肪酸烷基酯磺化，做成含有 α -SF的磺化物(磺化工序)，接着进行上述磺化物的酯化(酯化工序)，之后进行中和得到含有α-SF盐的中和物(中和工序)后进行漂白(漂白工序)，从而得到含有α-SF盐的料浆。可以通过根据需要浓缩含有该a-SF盐的料浆，得到含有固体的a-SF盐的含a-SF盐的浓缩物(以下称浓缩物)。通过对该浓缩物实施成型·冷却处理，得到片状、颗粒状的含有固体a-SF盐的物质。进一步，通过将片状、颗粒状的含固体a-SF盐的物质粉碎处理， 得到粉体状等的含有固体a-SF盐的物质。含有固体a-SF盐的物质中除了作为(a)成分的α-SF盐之外，还可以包含作为副产物产生的α-磺基脂肪酸二碱盐、在α-SF盐制造过程中作为着色防止剂使用的无机硫酸盐等。这样的含有固体α-SF盐的物质可以作为本发明的固体的(a)成分的供给源适当使用。作为所述脂肪酸烷基酯理想的是饱和脂肪酸烷基酯，可以是来源于从牛油、鱼油、含水羊毛脂等衍生出的动物系油脂、从椰油、棕榈油、豆油等衍生出的植物系油脂、从 α-氧代法衍生出的合成脂肪酸的烷基酯的任意一个。作为这样的脂肪酸烷基酯，可以举出例如月桂酸甲酯、月桂酸乙酯或者月桂酸丙酯、肉豆蔻酸甲酯、肉豆蔻酸乙酯或者肉豆蔻酸丙酯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯或者棕榈酸丙酯、硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酯或者硬脂酸丙酯、硬化牛油脂肪酸甲酯、硬化牛油脂肪酸乙酯或者硬化牛油脂肪酸丙酯、硬化鱼油脂肪酸甲酯、硬化鱼油脂肪酸乙酯或者硬化鱼油脂肪酸丙酯、椰油脂肪酸甲酯、椰油脂肪酸乙酯或者椰油脂肪酸丙酯、棕榈油脂肪酸甲酯、棕榈油脂肪酸乙酯或者棕榈油脂肪酸丙酯、棕榈核油肪肪酸甲酯、棕榈核油肪肪酸乙酯或者棕榈核油肪肪酸丙酯。磺化工序可以使用公知的方法，例如可以使脂肪酸烷基酯接触SO3气体或发烟硫酸等的磺化气体，得到含有α-SF的脂肪酸烷基酯的磺化物。作为磺化方法可以是降膜式磺化法、间歇式磺化法等的任一个磺化法。酯化工序是在磺化工序得到的磺化物中添加低级醇进行酯化反应，得到酯化物的工序。通过进行酯化工序，副产物的生成受到抑制，α-SF的纯度提高。中和工序是通过在酯化工序中得到的酯化物中添加碱并混合从而进行中和，得到含有α-SF盐的中和物(以下称中和物)的工序。中和工序理想的是，在使碱和酯化物的
6反应混合液成为酸性或者弱碱性的范围即pH4 9的范围的条件下进行。作为用于中和工序的碱，举例有例如碱金属、碱土类金属、氨、乙醇胺。这些碱通常作为水溶液使用，其浓度被定为2 50质量％左右。漂白工序是使用过氧化氢或者次氯酸盐等的漂白剂对中和工序得到的含有α -SF 盐的中和物进行漂白处理的工序。漂白处理可以使用公知的方法，例如可以通过在中和物中添加并混合任意的漂白剂来进行。含有α -SF盐的料浆的浓缩可以通过公知的方法进行，例如可以使用真空薄膜蒸发机得到浓缩物。[ (b)成分无机钠盐和/或无机钾盐](b)成分是无机钠盐和/或无机钾盐。无机钠盐只要是通常作为洗涤剂成分混合的盐即可，举例有硫酸钠、亚硫酸钠、氯化钠、碳酸氢钠、硝酸钠等。其中，从是中性盐并且不会助长α-SF盐的水解的观点考虑，硫酸钠、氯化钠是理想的。无机钾盐只要是通常作为洗涤剂成分混合的即可，举例有硫酸钾、亚硫酸钾、氯化钾、碳酸氢钾、硝酸钾等。其中，从是中性盐并且不会助长α-SF盐的水解的观点考虑，硫酸钾、氯化钾是理想的。α -SF盐水溶液中的(b)成分浓度可以在来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度不足4.3mol/kg的范围，衡量目的即α-SF盐水溶液的α-SF盐浓度而决定。因为当来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在4. 3mol/kg以上时，α -SF盐水溶液的粘度因盐析而显著增高，搅拌、转移等的操作变得困难。< α -SF盐水溶液的制造方法>本发明的α -SF盐水溶液的制造方法如下对固体的(a)成分和(b)成分，边维持下述(i) (iii)的条件，边在50°C以上的温度条件下将所述固体的(a)成分溶解于作为溶剂的水中。作为固体的(a)成分的供给源，例如可以使用上述的含有固体α-SF盐的物质。 (b)成分除了将无机钠盐和/或无机钾盐添加到新的溶剂而成的物质之外，还包括含有固体α -SF盐的物质所含有的无机钠盐和/或无机钾盐。固体(a)成分在水中的溶解是，当⑴来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度不足0. 55mol/kg时，边将(a)成分的浓度维持在35质量％以下边进行，理想的是边维持(a)成分的浓度在33质量％以下边进行。因为来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度不足0. 55mol/kg的情况下，当(a)成分的浓度超过35质量％时α -SF盐变得难以溶解，附着到制造机器的α-SF盐的量增大或者α-SF盐水溶液产生粘度显著地上升，搅拌、 转移等的操作变困难。固体(a)成分在水中的溶解是，当(ii)当来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在0. 55mol/kg以上、不足1. 8mol/kg时，边将(a)成分的浓度维持在55质量％以下边进行，理想的是将(a)成分的浓度设在53质量％以下，更理想的是设在50质量％以下。因为来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在0. 55mol/kg以上、不足1. Smol/ kg的情况下，当(a)成分的浓度超过55质量％时α-SF盐变得难以溶解，附着到制造机器的α-SF盐的量增大，或者α-SF盐水溶液产生粘度显著地上升，搅拌、转移等的操作变困难。当(iii)在来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在1. 8mol/kg以上、不足4.3mol/kg时，(a)成分的浓度边维持下述(1)式表示的范围边进行固体的(a)成分在水中的溶解。y ( -22X+95... (1)[上述⑴式中，y表示(a)成分的浓度(质量％)，x表示来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度(mol/kg)。]因为α -SF盐水溶液的来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在1. Smol/ kg以上、不足4. 3mol/kg的情况下，若不满足上述(1)式，则(a)成分就难以溶解。此外，还因为当来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在4. 3mol/kg以上时，α -SF盐水溶液的粘度因盐析而显著增高，搅拌、转移等的操作变得困难。固体的(a)成分和(b)成分在水中的溶解方法只要能维持上述的(i) (iii)的条件即可，如举例有将作为溶剂的水和(b)成分投入到溶解槽中，搅拌溶解(b)成分之后， 边将水维持在规定的温度，边添加固体的(a)成分进行搅拌和溶解的方法。又，例如举例有将作为溶剂的水投入到溶解槽中，边维持规定的温度边同时添加固体的(a)成分和(b)成分，进行搅拌和溶解的方法。又，例如可以将作为溶剂的水阶段性地加入到固体的(a)成分和(b)成分中进行溶解。例如，将作为溶剂的水的总量(全部投入量)的一部分作为初期溶剂投入到溶解槽中，边维持所述⑴ (iii)的条件，边向所述初期溶剂添加固体的(a)成分和(b)成分进行溶解(预溶解工序)。接着，将从水的全部投入量中减去初期溶剂的量的剩余部分投入到溶解槽中。之后，边维持所述(i) (iii)的条件，边添加从固体的(a)成分和(b)成分的全部投入量中减去预备溶解工序已使用的固体的(a)成分和(b)成分的剩余部分，进行溶解(主溶解工序)。此时，初期溶剂量理想的是在全部投入量的20质量％以上，30质量％ 以上更理想，40质量％以上进一步理想，60质量％以上尤其理想。通过将水的全部投入量的20质量％以上作为初期溶剂开始制造α-SF盐水溶液，可以使(a)成分的溶解操作顺利地开始。这是因为初期溶剂不足水的全部投入量的20质量％时，α-SF盐难以溶解，α-SF 盐附着到制造机器的量增大，或者α -SF盐水溶液产生粘度显著地上升，搅拌、转移等的操作变困难。将固体的(a)成分溶解于水的温度条件是50°C以上，55°C以上理想，60 90°C更理想。不足50°C时，α-SF盐水溶液的粘度上升，搅拌、转移等的操作变困难。这是因为温度过高时，作为溶剂的水容易蒸发，各个成分的浓度调节变困难。如果是上述温度范围，就可以良好地溶解(a)成分。将固体的(a)成分添加到水中的速度可以酌情考虑来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度决定。向水中添加固体的(a)成分的速度，理想的是固体的(a)成分相对于下述(2)式表示的溶剂的相对添加速度在0. ItT1以上、不足101Γ1，更理想的是0. ^T1以上、 不足^Γ1，进一步理想的是0. ^T1以上、不足证―1。固体的(a)成分的添加速度不足0. Ir1 时，α-SF盐水溶液的生产率降低，并不理想。因为固体的(a)成分的相对添加速度在IOtT1 以上时，α-SF盐的浓度部分地变高，产生α-SF盐水溶液的粘度上升，搅拌、转移等的操作变困难。
固体的(a)成分的相对添加速度=固体的(a)成分添加速度(kg/h)/最终的 α -磺基脂肪酸烷基酯盐水溶液量(kg)…O)如上所述，本发明的α-SF盐水溶液的制造方法可以通过边维持所述(i)或者 ( )的条件，边在50°C以上的温度条件下将所述固体的(a)成分溶解于水中，由此固体的 α-SF盐容易溶解于水中，且可以显著抑制a-SF盐水溶液的粘度上升。因此，不仅可以维持a-SF盐水溶液的流动性，而且可以防止a-SF盐附着到各种制造机器上，不会给搅拌、 转移等的操作带来妨碍，操作适应性提高。此外，本发明的a-SF盐水溶液的制造方法可以通过边维持所述(iii)的条件， 边在50°C以上的温度条件下将所述固体的(a)成分溶解于溶剂中，由此防止由盐析导致的 α -SF盐水溶液的粘度上升，操作适应性提高。对这样的抑制α -SF盐水溶液的粘度上升的效果的机理进行考察。来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度不足0. 55mol/kg时，α -SF盐浓度超过35质量％的话，添加钠离子和钾离子的效果变得不充分，由于α -SF盐形成六角形液晶导致粘度急剧增加。即，认为通过使α-SF盐浓度在35质量％以下，可以防止α-SF盐形成六角形液晶，抑制α-SF盐水溶液的粘度上升。认为当α-SF盐水溶液中的α-SF盐浓度超过35质量％、在55质量％以下时，钠离子和钾离子的合计浓度若不足0.55mol/kg，α-SF盐会形成六角形液晶。六角形液晶状态中，α-SF盐的烷基链在内侧呈圆形排列，作为阴离子的磺酸根在外侧，相邻的磺酸根之间会排斥。然而，作为阳离子的钠离子和/或钾离子为规定的浓度(0.55mol/kg以上、不足1.8mol/kg)时，α-SF盐的磺酸根之间的排斥力变弱、不能保持圆形的排列，而是变成平行排列。该排列成为层状液晶，因此粘度比六角形液晶显著降低。即，认为α-SF盐水溶液的制造过程中，通过防止形成a-SF盐的六角形液晶，或者使部分地形成了六角形液晶的 a -SF盐向层状液晶变化，抑制a -SF盐水溶液的粘度上升。来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在1. 8mol/kg以上、不足4. 3mol/ kg时，a-SF盐难以溶解，根据来源于(b)成分的钠离子和或者钾离子浓度被盐析。因此， 由于析出的a-SF盐，a-SF盐水溶液的粘度显著上升。S卩，认为通过维持a-SF盐在溶剂的溶解，抑制a-SF盐水溶液的粘度上升。本发明的a -磺基脂肪酸酯盐水溶液可以与其他的成分混合做成料浆之后，通过喷雾干燥做成喷雾干燥粒子，混合在纤维产品用粉末洗涤剂组合物或餐具用粉末洗涤剂组合物中。作为这些粉末洗涤剂组合物中含有的成分，作为阴离子性表面活性剂例如举例有 a -SF盐、直链烷基苯磺酸盐、a -烯磺酸盐、烷基硫酸盐、肥皂；作为非离子表面活性剂例如举例有高级醇的氧化烯加成物；作为增效成分例如无机增效成分，举例有沸石、硫酸钠、 亚硫酸钠；作为碱剂如举例有碳酸钠、碳酸钾；作为荧光剂；漂白剂；漂白活化剂；酶；香料；柔软剂如举例有膨润土、阳离子化纤维素、粉末纤维素；作为再污染防止剂例如举例有羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇等。实施例以下，举出实施例具体地说明本发明，但是并不限定于实施例。还有，只要不特别说明，“ ％ ”表示“质量％ ”，“份”表示“质量份”。(使用原料)
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含有α -SF盐的薄片<制造含有α -SF盐的浆>在附有搅拌机的容量IkL的反应装置中投入了 330kg的脂肪酸甲酯混合物(将棕榈酸甲酯(狮王株式会社制、商品名称〃 ^ ^ ^ M-16)和硬脂酸甲酯(狮王株式会社制、 商品名称-.O，^ M-180)预先混合成9 1的质量比的混合物)。在反应装置中边搅拌脂肪酸甲酯混合物，边向100份所述脂肪酸甲酯混合物投入5份作为着色抑制剂的无水硫酸钠。继续反应装置的搅拌，同时在反应温度80°C、氮气下，将稀释为4容量％的SO3气体 (磺化气体)IlOkg(相对于所述脂肪酸甲酯混合物为1. 2倍摩尔)边使其起泡边历时3小时等速地吹入。之后，边保持在80°C，边进行30分钟的熟化。向反应装置供给作为低级醇的甲醇14kg，进行磺化物的酯化。酯化温度为80°C， 熟化时间为30分钟，得到了酯化物。从反应装置取出酯化物，通过使用管线用搅拌机添加氢氧化钠水溶液连续地中和，得到含有α -SF盐的中和物。接着，向漂白剂混合管线中注入所得到的含有α -SF盐的中和物，将35%过氧化氢水相对于100份的AI以纯度换算计供给1 2份并混合，保持在80°C进行漂白，得到了含有作为α-SF盐的α-磺基脂肪酸甲酯的钠盐(MEQ的、含α-SF盐的浆。在这里，“Al” 表示有效成分α-SF盐。通常，含α-SF盐的浆中除了 MES之外还含有α _磺基脂肪酸钠的二盐(di-Na盐)等的α-磺基脂肪酸的二盐，含有无机硫酸盐等的副产物。得到的含有α -SF盐的浆的色泽为30。通过配制所得到的α -SF盐浆的5%乙醇溶液，使用光程长40mm、No. 42蓝色过滤器利用科莱特(klett)光电光度计测定色泽。〈含α-SF盐的浆的浓缩>向转速1，060rpm、以叶片尖端速度大约Ilm/秒旋转的真空薄膜蒸发机(导热面 0. 5m2、筒状处理部的内径205mm、导热面和刮下装置叶片尖端之间的间距3mm、商品名称 工夕七K、神钢/、° >〒ν夕株式会社制)中以35kg/h导入所得到的含有α-SF盐的浆，在内壁加热温度(导热面的温度)135°C、真空度(处理部内的压力)0· 007 0. 014MPa的条件下进行浓缩，得到含α-SF盐的浆的浓缩物。得到的含α -SF盐的浆的浓缩物的温度为115°C，含水量为2. 4%。还有，含水量使用卡尔费休(Carl Fischer)水分计(京都电子工业株式会社制、型号MKC_210、方法2、 搅拌速度4)测定。样品量大约0. 05g。通过以下的方法对所得到的含α -SF盐的浆的浓缩物的组成进行测定。 MES和二 -Na盐的合计浓度的测定>>精确量取含α -SF盐的浆的浓缩物至200mL量瓶，加入离子交换水(蒸馏水)至标线(刻度)，用超声波溶解。溶解后，冷却至大约25°C，从中用吸量管取5mL到滴定瓶中， 加入MB指示剂(亚甲蓝)25mL和氯仿15mL，进一步加入0. 004mol/L苄索氯铵溶液5mL后， 用0. 002mol/L烷基苯磺酸钠溶液进行滴定。滴定如下进行每次都在滴定瓶上盖上塞子激烈震荡后静置，以白板作为背景将两层成为相同色泽时的点作为终点。同样进行空白试验 (除了不使用漂白品外和上述相同地进行试验)，从滴定量的差算出MES和二 -Na盐的合计浓度。 二 -Na盐浓度测定》MES和二 -Na盐的合计浓度中的二 -Na盐的比例
精确称取二 -Na盐的标准品0. 02,0. 05,0. Ig至200mL量瓶，加入大约50mL的水
和大约50m乙醇的乙醇，使用超声波溶解。溶解后，冷却至大约25°C，准确加入甲醇至刻度， 将此作为标准液。使用0. 45 μ m的色谱盘对所述标准液大约2mL进行过滤后，进行下述测定条件的高效液相色谱法分析，从峰面积制作校正曲线。*高效液相色谱法分析测定条件·装置LC_6A (株式会社岛津制作所制) 柱Nucleosil 5SB (夕一工卟寸4工> 7株式会社制)· tt^a :40°C·检测器示差折光率检测器RID-6A (株式会社岛津制作所制)·流动相0.7%高氯酸钠的H20/CH30H = 1/4(体积比)溶液 流量1. OmL/min 注入量100 μ L接着，精确量取含α -SF盐的浆的浓缩物1. 5g至200mL量瓶，添加大约50mL的水和大约50mL的乙醇，使用超声波进行溶解。溶解后，冷却至大约25°C，准确加入甲醇至刻度，将此作为试验溶液。使用0. 45 μ m色谱盘对大约2mL的试验溶液过滤后，用和上述相同测定条件的高效液相色谱法分析，使用上述制作的校正曲线，求出试样溶液中的二-Na盐浓度。从求出的二 -Na盐浓度和从上述“《MES和二 -Na盐的合计浓度的测定》”求出的MES和二 -Na盐的合计浓度算出上述“《MES和二 -Na盐的合计浓度的测定》”中得到的MES和二 -Na盐的合计浓度中的MES和二 -Na盐的比例(质量％ )。 硫酸钠浓度和甲基硫酸盐浓度的测定>>分别精确称取硫酸钠和甲基硫酸盐的标准品各0. 02,0. 04,0. 1,0. 2g至200mL量瓶，加入离子交换水(蒸馏水)至刻度，使用超声波溶解。溶解后，冷却至大约25°C，将此作为标准液。使用0. 45 μ m的色谱盘对该标准液大约2mL进行过滤后，进行下述测定条件的离子色谱法分析，从甲基硫酸盐和硫酸钠标准液的峰面积制作校正曲线。*离子色谱法分析测定条件·装置DX_500(日本夕、才才、夕7株式会社制)·检测器电导率检测器⑶-20 (日本夕·· ^才才、夕^株式会社制)·泵IP_25(日本夕· 4才才、夕7株式会社制)·烘箱LC_25 (日本夕·· ^才才、夕7株式会社制)·积分仪C_R6A (株式会社岛津制作所制)·分离柱AS_12A(日本夕、才才、夕7株式会社制)·保护柱AG_12A(日本夕、才才、夕义株式会社制)·洗脱液:2. 5mM Na2C03/2. 5mM NaOH/5% (体积)乙腈水溶液·洗脱液流量1. 3mL/min 再生液纯水 柱温30°C 定量环容量25 μ L
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接着，精确量取含α -SF盐的浆的浓缩物0. 3g至200mL量瓶，加入离子交换水(蒸馏水)至刻度，用超声波溶解。溶解后，冷却至大约25°C，将此作为试验液。使用0.45μπι 的色谱盘对大约2mL的试验溶液过滤后，用和上述相同测定条件的离子色谱法分析，使用上述制作的校正曲线，求出试样溶液中的甲基硫酸盐浓度和硫酸钠浓度，算出试样中的甲基硫酸盐浓度和硫酸钠浓度(质量％)。 甲醇浓度和未反应的甲基酯浓度的测定》按照常法进行气相色谱分析，从甲醇和未反应甲酯的试验品和标准品的峰面积之比算出甲醇浓度和未反应甲酯浓度。
上述测定中得到的浓缩物的组成如下所述t
权利要求
1.一种α -磺基脂肪酸酯盐水溶液的制造方法，将固体的(a)成分α -磺基脂肪酸烷基酯盐和(b)成分无机钠盐和/或者无机钾盐溶解于作为溶剂的水中，其特征在于，边维持下述(i)或者(ii)的条件，边在50°C以上的温度条件下将所述固体的(a)成分溶解于作为溶剂的水中，(i)来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度不足0.55mol/kg时，(a)成分的浓度在35质量％以下，(ii)来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在0.55mol/kg以上、不足 1. 8mol/kg时，(a)成分的浓度在55质量％以下。
2.如权利要求1记载的α-磺基脂肪酸烷基酯盐水溶液的制造方法，其特征在于，进一步，边维持下述(iii)的条件，边将所述固体的(a)成分溶解于溶剂中，(iii)来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在1.8mol/kg以上、不足 4.3mol/kg时，(a)成分的浓度为下述⑴式表示的范围， 上述(1)式中，y表示(a)成分的浓度(质量％ )，χ表示来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度(mol/kg)。
3.如权利要求1或者2记载的α-磺基脂肪酸烷基酯盐水溶液的制造方法，其特征在于，将所述溶剂的20质量％以上作为初期溶剂，将所述固体的(a)成分和所述(b)成分的至少一部分溶解于所述初期溶剂中，之后，添加所述溶剂的剩余部分，进一步溶解所述固体的(a)成分和所述(b)成分的剩余部分。
4.如权利要求1 3的任意一项记载的α-磺基脂肪酸烷基酯盐水溶液的制造方法， 其特征在于，固体(a)成分在下述(2)式表示的溶剂中的相对添加速度在0. ItT1以上、不足 IOtT1，固体的(a)成分的相对添加速度=固体的(a)成分添加速度(kg/h)/最终的α-磺基脂肪酸烷基酯盐水溶液量(kg)…(2)。
全文摘要
本发明的目的在于提供维持流动性、适应制造性优异的α-SF盐水溶液的制造方法。该方法是将固体的(a)成分α-磺基脂肪酸烷基酯盐和(b)成分无机钠盐和/或者无机钾溶解于作为溶剂的水中，边维持下述(i)或者(ii)的条件，边在50℃以上的温度条件下将所述固体的(a)成分溶解于作为溶剂的水中，由此而成。(i)来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度不足0.55mol/kg时，(a)成分的浓度在35质量％以下，(ii)来源于(b)成分的钠离子和钾离子的合计浓度在0.55mol/kg以上、不足1.8mol/kg时，(a)成分的浓度在55质量％以下。
文档编号C11D11/04GK102216262SQ20098014682
公开日2011年10月12日 申请日期2009年11月20日 优先权日2008年11月21日
发明者后藤博, 增井宏之, 板仓健介 申请人:狮王株式会社
文档序号 :
【 1546123 】
技术研发人员：增井宏之
技术所有人：狮王株式会社
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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