利用废弃油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚的制作方法
【专利摘要】本发明是利用废弃油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。本发明是废弃油制造脂肪酸失水山梨醇酯后，对废弃油脂肪酸失水山梨醇酯通入环氧乙烷，加入催化剂氢氧化锂、温度控制在100-160℃、时间控制在2小时，制造出废弃油脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。本发明所用设备为不锈钢(或搪瓷)材质的反应釜，此反应釜具有密闭、加压、减压、加热、降温和有环氧乙烷通入等装置。本发明外观浅棕色蜡状固体、溶于水、非常低毒、对人体皮肤和粘膜刺激性很低、酸价(mgKOH/g)≤8、皂化值(mgKOH/g)75～95、水分≤1.0％、pH值6-8。本发明是现代环境保护可再生利用的新材料，具有很好的社会效益和经济效益。
【专利说明】利用废弃油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚
【【技术领域】】
[0001]本发明是利用废弃油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。本发明是亲水性乳化剂、增溶剂、柔软剂，是良好纤维润滑剂。
【【背景技术】】
[0002]本发明可用于机械润滑油清洁添加剂，涂料、化工的乳化剂，石油钻井加重泥浆乳化剂；在油漆、涂料工业中做分散剂，在农药生产中做润湿剂、乳化剂；在石油制品中做助溶剂，在纺织和皮革中做润滑剂和柔软剂，用于0/W型锦纶和粘胶帘子线油剂，对纤维具有良好的平滑作用亦可做防锈油的防锈剂。
[0003]本发明是现代环境保护可再生利用的新材料，具有很好的社会效益和经济效益。【
【发明内容】
】
[0004]本发明利用废弃油的精制毛油和甲醇预酯化，加酸性催化剂0.5-1.0%，釜内操作压力0.4-0.6kg/cm2，温度控制在65-85°C，时间I小时。控制精制毛油的酸价≤3.5mgK0H/
g°
[0005]本发明废弃油精制毛油预酯化后，在有碱性催化剂的条件下进行正式甲酯化。方法:加入碱性催化剂0.3-0.9%、废弃油和甲醇投料摩尔比为1: 4-1: 9、温度控制60-80°C、甲醇回流反应时间I小时。得到废弃油脂肪酸甲酯和甘油，分离废弃油脂肪酸甲酯和甘油，再水洗、蒸馏，得到精制废弃油脂肪酸甲酯和甘油。
[0006]本发明废弃油甲酯精制过程:水洗、活性炭吸附、过滤机过滤、真空蒸馏，待用。
[0007]失水山梨醇制作方法:山梨醇在少量硫酸做催化剂、140摄氏度条件下，搅拌、真空脱水生成1，4_失水山梨醇或者1，4，3，6-二失水山梨醇，具体生成何种产物，取决于加热温度和反应持续的时间。
[0008]本发明精制废弃油脂肪酸甲酯与1，4_失失水山梨醇进行酯交换，合成出废弃油脂肪酸失水山梨醇酯。计算废弃油甲酯和失水山梨醇反应摩尔比和重量，分别加入反应釜中、加入碱性催化剂氢氧化钾0.5-1%、温度控制80-1001:、真空状态下反应1.5-2小时后，合成出废弃油脂肪酸失水山梨醇酯。
[0009]本发明所用设备为不锈钢(或搪瓷)材质的反应釜，此反应釜具有密闭、加压、减压、加热、降温和有环氧乙烷通入等装置。
[0010]本发明是利用废弃油制造废弃油脂肪酸失水山梨醇酯后，计算废弃油脂肪酸失水山梨醇酯和环氧乙烷化学反应摩尔比及实际投入重量，对废弃油脂肪酸失水山梨醇酯通入环氧乙烷，加入碱性催化剂氢氧化锂0.5-1 %、温度控制100-160°c、时间控制2小时，制造废弃油脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。
[0011]本发明外观为浅棕色油状体、溶于水、酸价(mgKOH/g) <8、皂化值(mgKOH/g) 75~95、水分≤1.0%、pH值6-8、对人体皮肤和粘膜无刺激性。【【具体实施方式】】
[0012]本发明废弃油脂经物理、化学前处理，进行气相色谱法分析其废弃油脂肪酸组成:十八酸(含不饱和烃)74-75 %，十六酸(含不饱和烃)13-14 %，其它脂肪酸11-13%。
[0013]本发明第一步，废弃油精制毛油和甲醇预酯化。计量废弃油1000公斤，升温40 ± 5 °C，计量甲醇80公斤，加酸性催化剂0.5 %，釜内操作压力0.4kg/cm2，温度控制在75±5°C，反应时间I小时。控制精制毛油的酸价≤3.5mgK0H/g。
[0014]本发明第二步，废弃油精制毛油预酯化后，在有碱性催化剂的条件下进行正式甲酯化。
[0015]方法:计量甲醇300公斤加入碱性催化剂16公斤投入反应釜中，温度升温，控制70±5°C、甲醇回流反应时间I小时，得到废弃油脂肪酸甲酯和甘油，静止20分钟后，分离废弃油脂肪酸甲酯和甘油，再通过水洗、蒸馏，得到精制废弃油脂肪酸甲酯。
[0016]本发明第三步，废弃油甲酯精制:水洗、活性炭吸附、过滤机过滤、真空蒸馏，经过此四步处理，甲酯中的高沸物、色素、杂质可以得到很好的去除。
[0017]①水洗:温度控制在70±5°C，搅拌20分钟，
[0018]②活性炭吸附:温度控制在70±5°C，搅拌20分钟。
[0019]③过滤机过滤:活性炭吸附甲酯物料进入过滤机，过滤后的甲酯进入另一储罐待用。
[0020]④真空蒸馏:加入整个甲酯物料的二分之一，蒸馏1-2小时后，降温50±5°C，再加入另一半甲酯物料。在观察视镜中看到无流出物时，证明甲酯蒸馏完毕。蒸馏真空度控制:700-760mmHg，蒸馏温度控制:150-250°C。反应釜温度降至100±5°C的时候，关闭真空。精制甲酯得率94-97%。
[0021]本发明第四步，精制废弃油脂肪酸甲酯和失水山梨醇的酯交换合成废弃油脂肪酸失水山梨醇酯制作工艺:
[0022]单酯合成方法:
[0023]单酯合成是以Imol废弃油脂肪酸甲酯和Imol山梨醇计算投料，碱性催化剂(NaHC03)以整个物料的0.8%计算。
[0024]①计量山梨醇375公斤，加热至60 ±5 °C搅拌。
[0025]②温度升至110±5°C进行山梨醇羟基之间醚化脱水，时间控制在2.5小时，测定羟价(mgKOH/g) 1150-1350时，山梨醇羟基之间醚化脱水成1、4失水山梨醇。
[0026]③计量废弃油甲酯600公斤，用真空泵吸入反应釜中，搅拌。
[0027]④计量碱性催化剂7.5公斤，加入反应釜中，搅拌、打开真空阀。
[0028]⑤升温至70±5°C有甲醇流出，至温度达到110°C，甲醇流出物基本停止。停止真空泵，反应持续2小时，进行物料老化。
[0029]⑥测定体系酸价(mgKOH/g) ≤ 8时，反应终止。
[0030]⑦老化时间完毕，迅速降温至50±5°C，出料。
[0031]三酯合成是以3mol废弃油脂肪酸甲酯和Imol山梨醇计算投料，碱性催化剂(NaHC03)以整个物料的0.8%计算。
[0032]①计量山梨醇167公斤，加热至60 ±5 °C搅拌。
[0033]②温度升至110±5°C进行山梨醇羟基之间醚化脱水，时间控制在2.5小时，测定羟价(mgKOH/g) 1150-1350时，山梨醇羟基之间醚化脱水成1、4失水山梨醇。
[0034]③计量废弃油甲酯800公斤，用真空泵吸入反应釜中，搅拌。
[0035]④计量碱性催化剂7.7公斤，加入反应釜中，搅拌、打开真空阀。
[0036]⑤升温至70±5°C有甲醇流出，至温度达到110°C，甲醇流出物基本停止。停止真空泵，反应持续2小时，进行物料老化。
[0037]⑥测定体系酸价(mgKOH/g) ( 8时，反应终止。
[0038]⑦老化时间完毕，迅速降温至45±5°C，出料。
[0039]本发明第五步，废弃油脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚的制作工艺:
[0040]将310公斤废弃油脂肪酸失水山梨醇酯加人反应釜中，温度升温至40±2°C开始搅拌；计量10公斤50%氢氧化锂水溶液(催化剂)，温度升温至105±2°C开始减压、搅拌脱水；水脱尽后，用氮气置换反应釜内的空气，开始通入环氧乙烷，环氧乙烷经流量计计量至800公斤时，停止通入，时间控制2小时。通入环氧乙烷整体温度控制在150-160°C，压力
0.2-0.3MPa0通入环氧乙烷结束后，降温至80±2°C，加入7.5公斤乙酸进行中和。继续搅拌脱水，控制水份< 1.0%，即可停止脱水。温度降至常温状态时，测定相关技术指标，合格后过滤装入包装。
[0041]本发明废水需`净化处理后，方可排放。
【权利要求】
1.本发明是利用废弃油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述，本发明是利用废弃油制造脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。本发明是废弃油制造脂肪酸失水山梨醇酯后，对废弃油脂肪酸失水山梨醇酯通入环氧乙烷，加入催化剂氢氧化锂、温度控制在100-160°C、时间控制在2小时，制造出废弃油脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述，本发明所用设备为不锈钢(或搪瓷)材质的反应釜，此反应釜具有密闭、加压、减压、加热、降温和有环氧乙烷通入等装置。
4.根据权利要求1所述，本发明外观浅棕色蜡状固体、溶于水、非常低毒、对人体皮肤和粘膜刺激性很低、酸价(mgKOH/g) ( 8、皂化值(mgK0H/g)75~95、水分≤1.0%, pH值6-8。
5.根据权利要求1所述，本发明可用于机械润滑油清洁添加剂，涂料、化工的乳化剂，石油钻井加重泥浆乳化剂；在油漆、涂料工业中做分散剂，在农药生产中做润湿剂、乳化剂；在石油制品中做助溶剂，在纺织和皮革中做润滑剂和柔软剂，用于0/W型锦纶和粘胶帘子线油剂，对纤维具有良好的平滑作用亦可做防锈油的防锈剂。
6.根据权利要求1所述，本发明是现代环境保护可再生利用的新材料，具有很好的社会效益 和经济效益 。
【文档编号】C11C3/10GK103666772SQ201210355426
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月24日 优先权日:2012年9月24日
【发明者】唐青, 姜文海, 高桂新, 唐铖 申请人:天津博克尼科技发展有限公司
文档序号 :
【 1426166 】
技术研发人员：唐青,姜文海,高桂新,唐铖
技术所有人：天津博克尼科技发展有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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