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一种过渡金属铜4-(咪唑-1基)苯甲酸配合物及其制备方法

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专利名称:一种过渡金属铜4-(咪唑-1基)苯甲酸配合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种过渡金属铜4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物及其制备方法。
背景技术
4_ (咪唑-I 基)苯甲酸,英文名 4_ (lh-imidazol-l-yl) benzoic acid,作为一种含羧酸根、两点配位有机配体,被广泛地应用于合成具有光谱学、磁学、吸附分离、药物学和生物无机学研究价值的新型配合物材料的合成与研究,它具有两种配位方式,它能与过渡金属或稀土金属离子形成稳定的配合物。这些配合物在诸如立体化学、配位化学、生物无机化学、磁性、吸附分离、光谱学研究以及反应机理、咪基羧酸配体的反应研究等科学领域均有重要意义。因此深入地研究金属4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物的结构和性质,不仅能在配位化学领域为我们提供更多更新颖的结构模型,更能在光学元件开发、仿生技术、生物无机和药物研制等多个方面发挥作用。

发明内容
本发明的目的在于提供一种过渡金属铜4_(咪唑-I基)苯甲酸配合物及其制备方法,其合成方法简单,易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较高,纯度也很高以及重复性好,使得其适合扩大化生产的要求。本发明是这样来实现的,其特征是目标化合物为具有孔洞的过渡金属铜4_(咪唑-I基)苯甲酸配合物,其化学式为CuC2tlH14N4O4,三方晶系,空间群为R-3,单胞参数为a =23. 47 23. 57A^b = 23. 47
23. 57 K,c = 10. 06 10. 16 , a= 90° , β = 90。,Y = 120° , Z = 9。金属铜4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物的制备方法为将4-(咪唑-I基)苯甲酸 和乙酸铜按照2:1的摩尔比例分别进行称量,其中4-(咪唑-I基)苯甲酸的用量为10毫克;添加10毫升N,N- 二甲基甲酰胺在盛有4-(咪唑-I基)苯甲酸的烧杯中,然后搅拌至完全溶解;最后依次缓慢滴加乙酸铜的水溶液,最终PH值控制在6 7,过滤后静置,一周后得到蓝色块状晶体为过渡金属铜4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物。产率为75-80%。本发明所述的过渡金属铜4_(咪唑-I基)苯甲酸配合物具有较高的比表面积和良好的热稳定性,因此可望作为新型的吸附材料。本发明具体反应式为
2C10H8N202 (4-(咪唑-I 基)苯甲酸)+ Cu(CH3COO3)■ H2O — CuC20H14N4O4 + 2CH3COOH + H2O
本发明的优点是1、该配合物具有较好的气体吸附分离性质,其氢气气体吸附值是4. 3m2/g ; 2、与大多数配合物的热分解温度低不同,所合成的化合物的热稳定性较好,其热分解温度为300°C ;3、合成方法简单,易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较高,纯度也很高以及重复性好,使得其适合扩大化生产的要求。


图I为本发明化合物分子的结构图(图中对称码,A: x-y+l,x+l,-z; B:-x+y-1, -x, z ; C: -x,-y+1,-z ;D: -y, χ-y+l, z)D图2为本发明化合物的热重图。图3为本发明化合物的粉末衍射图 图4为本发明化合物的紫外漫反射图。
具体实施例方式本发明的化合物CuC2tlH14N4O4的合成
CuC20H14N4O4是采用常规溶液挥发法得到的,具体反应式为
2C10H8N202 (4-(咪唑-I 基)苯甲酸)+ Cu (CH3COO3) HO — CuC20H14N4O4 + 2CH3COOH + H2O
具体操作步骤为将4-(咪唑-I基)苯甲酸和乙酸铜按照2: I的摩尔比例分别进行称量,其中4-(咪唑-I基)苯甲酸的用量为10毫克;添加10毫升N,N-二甲基甲酰胺在盛有4-(咪唑-I基)苯甲酸的烧杯中,然后搅拌至完全溶解;最后依次缓慢滴加乙酸铜的水溶液,最终PH值控制在6 7,过滤后静置,大约一周后得到蓝色块状晶体为过渡金属铜4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物。产率为77%。经单晶衍射仪测试表明该晶体为目标化合物。如图I、图2、图3、图4所示,本发明的晶体结构参数为a = 23. 5250 A , b =
23. 5250 = 10. 1087 A,a= 90。,/ = 90。 ;‘,= 120。,Z = 9。经过紫外漫反
射光谱测试表明,该化合物的能带值为4. 18 eV,其氢气气体吸附值是4.3m2/g,其孔体积为
I.385cm3/g ;另外,化合物的热稳定性测试表明其热分解温度为300 °C。因此可以作为潜在的吸附材料。
权利要求
1.一种过渡金属铜4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物,其特征是化学式为CuC2tlH14N4O4,三方晶系,空间群为R-3,单胞参数为a = 23. 47 23. 57A ,办=23. 47 23. 57 A , c = 10. 06 10. 16 A , a= 90°,P = 90。,/ = 120。,Z = 9。
2.—种权利要求I所述的过渡金属铜4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物的制备方法,其特征是将4-(咪唑-I基)苯甲酸和乙酸铜按照2:1的摩尔比例分别进行称量,其中4-(咪唑-I基)苯甲酸的用量为10毫克;添加10毫升N,N-二甲基甲酰胺在盛有4-(咪唑-I基)苯甲酸的烧杯中,然后搅拌至完全溶解;最后依次缓慢滴加乙酸铜的水溶液,最终PH控制在6 7,过滤后静置,得到蓝色块状晶体为过渡金属铜4-(咪唑-I基)苯甲酸配合物。
全文摘要
一种过渡金属铜4-(咪唑-1基)苯甲酸配合物及其制备方法,其特征是化学式为CuC20H14N4O4,三方晶系,空间群为R-3,单胞参数为a=23.47~23.57,b=23.47~23.57,c=10.06~10.16,a=90°,=90°,=120°,Z=9。本发明的优点是1、该配合物具有较好的气体吸附性质,其氢气气体吸附值是4.3m2/g;2、与大多数配合物的热分解温度低不同,所合成的化合物的热稳定性较好,其热分解温度为300℃;3、合成方法简单,易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较高,纯度也很高以及重复性好,使得其适合扩大化生产的要求。
文档编号C07F1/08GK102964364SQ20121050966
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者邹建平, 蔺万峰, 夏梦棋, 鲁苗苗, 张龙帅, 段满玉 申请人:南昌航空大学
文档序号 : 【 3545022 】

技术研发人员:邹建平,蔺万峰,夏梦棋,鲁苗苗,张龙帅,段满玉
技术所有人:南昌航空大学

备 注:该技术已申请专利,仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
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邹建平蔺万峰夏梦棋鲁苗苗张龙帅段满玉南昌航空大学
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