温度敏感性控释香精的烟用滴丸的制备方法
技术领域：
本发明涉及烟用滴丸的制备方法，具体涉及一种温度敏感性控释香精的烟用滴丸的制备方法。
背景技术：
在现代药剂学迅速发展的过程中，高分子材料的重要作用日益凸显。温度敏感性高分子材料成为功能材料界研究热点之一，受到普遍关注。温度敏感性高分子材料是指对温度刺激有响应性，具有较低临界溶解温度一类智能高分子材料，如聚乙烯基异丁酞胺、聚氧化乙烯醚(ΡΕ0)，聚乙烯毗咯烷酮(PVP)，聚异丙基丙烯酞胺等，热敏性高分子中常含有醚键，取代的酰胺、羟基等官能团，其溶解度在温度范围内会发生显著变化，其水溶液被加热至较低临界溶解温度之上时，粒子体积发生收缩，溶解度骤降，水溶液分解成两相，宏观上呈现混浊，并且这种转变是具有可逆性的。这种温度敏感性聚合物已被用来制成凝胶、微球等，并广泛地应用于生物，化学药物释放，物相分离等领域。
高分子材料随温度的变化引起构象的变化，从而可当作温控开关，作为基质应用于药物释放体系。其中，温度敏感性载药滴丸可缓慢、持续地释放药物，长时间与作用部位发生紧密接触并吸收药物，避开首过效应，提高药物的生物利用度；利用温度控制构象改变，从而促进释放，可减少给药次数，延长药物生物半衰期，增加药物疗效。
现有的研究表明温度敏感性控释技术在药物领域比较成熟，但尚未有将温度敏感性控释技术用于烟草行业。如果要将温度敏感性控释技术应用于卷烟中制作烟用滴丸，需要解决以下技术问题
1、现有药剂学中，关于温度敏感性给药系统的基质相变温度为人体温度，370C。而卷烟抽吸时，烟气到达嘴棒时的温度为45 55°C，需要研究滴丸的基质在此温度的固相向液相转化情况。
2、现有药剂学中，关于温度敏感性给药系统的基质相变时间较长，根据给药方式和部位的不同，从8小时到半年不等。而将烟用滴丸加入到卷烟中，要求在抽吸一支烟的时间内，即3飞分钟，基质由固相全部转化为液态。
3、现有药剂学中，关于温度敏感性给药滴丸的直径在:Γ5 _，较为宽泛。烟用滴丸一般要求在卷烟嘴棒当中使用，因此，直径需要精确控制在3. 6 4 _以内。发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种温度敏感性控释香精烟用滴丸的制备方法。
为了实现上述目的，本发明温度敏感性控释香精烟用滴丸的制备方法，包括以下步骤
a、称取基质，在75、0°C加热，直至达到熔融状态，所述基质为聚乙二醇、聚乙烯基异丁酞胺、泊洛沙姆、聚氧化乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮或聚异丙基丙烯酞胺；
b、按基质与香精的重量比为1、 I称取香精，按香精与质量分数50、5%的乙醇的重量比为1:0. 5^30添加质量分数5(Γ95%的乙醇，直至香精完全溶解；
C、温度控制在75、0°C，将完全溶解的香精缓慢加入到熔融状态的基质中，搅拌混匀；
d、将步骤c搅拌混匀后的基质和香精在熔融态进行滴注、冷却和冷凝后成丸，再集丸冷冻、富集干燥后，即得产品。
优选地，步骤b)中，所述基质与香精的重量比为广5:1，所述香精与质量分数 50 95%的乙醇的重量比为1:1 6。
优选地，步骤c)中，搅拌速度为10(T500rpm，搅拌3(Tl20min。
优选地，步骤d)中，滴注温度控制在75、0°C，冷却温度控制在2(T70°C，冷凝温度控制在5 20°C，集丸冷冻温度控制在-1(T10°C。
较优的，本发明温度敏感性控释香精烟用滴丸制备方法，包括以下步骤
a、称取基质，在75、0°C加热，直至达到熔融状态，所述基质为聚乙烯基异丁酞胺或泊洛沙姆；
b、按基质与香精的重量比为广4 :1称取香精，按香精与质量分数5(Γ95%的乙醇的重量比为I 4添加质量分数50、5%的乙醇，直至香精完全溶解；
C、温度控制在75、0°C，将完全溶解的香精缓慢加入到熔融状态的基质中，搅拌速度为10(T500rpm，搅拌3(Tl20min，搅拌混匀；
d、将步骤c搅拌混匀后的基质和香精在熔融态进行滴注、冷却和冷凝后成丸，再集丸冷冻、富集干燥后，即得产品；滴注温度控制在75、0°C，冷却温度控制在2(T40°C，冷凝温度控制在5 15°C，集丸冷冻温度 控制在_1(T5°C。
将所制得的烟用滴丸在卷烟嘴棒当中使用，直径可精确控制在3. 6 4 mm以内。利用卷烟抽吸时，烟气到达嘴棒时温度的45 55°C，烟用滴丸的基质逐渐由固相向液相转化。 在烟支抽吸完毕之后，滴丸全部转化为液态。这样，在该基质中包裹的香精能够随着烟支的抽吸和基质的相变逐渐释放，使消费者在抽吸一支烟的过程中始终能够感受到香精的增香舒喉效果。
本发明的有益效果本发明将香精包裹于具有温敏性的基质内，制成具有温度敏感性的控释香精的烟用滴丸，包载香精的滴丸可缓慢、持续地释放香精，从而提高抽吸香烟的舒适性，还可根据需要降低香烟对人体健康的危害。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。
实施例1
a、称取10. 07g的聚乙二醇6000，加入到圆底烧瓶中，放恒温加热器中，在75°C加热，直至达到熔融状态；
b、按聚乙二醇6000与香精的重量比为1:1称取香精10. 07g，按香精与质量分数 50%的乙醇的重量比为1:1添加质量分数50%的乙醇10. 07g，直至香精完全溶解；
C、将步骤a的圆底烧瓶放置在恒温加热磁力搅拌器上，恒温加热磁力搅拌器的温度控制在75°C内，搅拌速度为lOOrpm，在聚乙二醇6000处于熔融状态时，将完全溶解的香精缓慢加入到熔融状态的聚乙二醇6000中，搅拌75min ；d、将步骤c搅拌完毕后的熔融态混匀的聚乙二醇6000和香精进行滴制，先将熔融态混匀的聚乙二醇6000和香精添加到设备的高温滴注系统内，调节阀门，使之间断地以水滴状滴出并进入低温冷却系统和低温冷凝系统，迅速冷却成丸；并在集丸系统中冷冻，富集后取出，干燥，即得成品。其中，高温滴注系统温度控制在75°C，低温冷却系统温度控制在20°C，低温冷凝系统温度控制在5°C，集丸系统温度控制在-10°C。将所制得的烟用滴丸在卷烟嘴棒当中使用，直径可精确控制在3. 6 4 mm以内。利用卷烟抽吸时，烟气到达嘴棒时温度的45 55°C，烟用滴丸的基质逐渐由固相向液相转化。在烟支抽吸完毕之后，滴丸全部转化为液态。实施例2a、称取10. 08g的聚乙烯基异丁酞胺20000，加入到圆底烧瓶中，放恒温加热器中，在80°C加热，直至达到熔融状态；b、按聚乙烯基异丁酞胺20000与香精的重量比为4:1称取香精2. 52g，按香精与质量分数60%的乙醇的重量比为1:2添加质量分数60%的乙醇5. 04g，直至香精完全溶解；C、将步骤a的圆底烧瓶放置在恒温加热磁力搅拌器上，恒温加热磁力搅拌器的温度控制在80°C内，搅拌速度为200rpm，在聚乙烯基异丁酞胺20000处于熔融状态时，将完全溶解的香精缓慢加入到熔融状态的聚乙烯基异丁酞胺20000中，搅拌85min ；d、将步骤c搅拌完毕后的熔融态混匀的聚乙烯基异丁酞胺20000和香精进行滴制，先将熔融态混匀的聚乙烯基异丁酞胺20000和香精添加到设备的高温滴注系统内，调节阀门，使之间断地以水滴状滴出并进入低温冷却系统和低温冷凝系统，迅速冷却成丸；并在集丸系统中冷冻，富集后取出，干燥，即得成品。其中，高温滴注系统温度控制在80°C，低温冷却系统温度控制在25°C，低温冷凝系统温度控制在8°C，集丸系统温度控制在_5°C。将所制得的烟用滴丸在卷烟嘴棒当中使用，直径可精确控制在3. 6 4 mm以内。利用卷烟抽吸时，烟气到达嘴棒时温度的45 55°C，烟用滴丸的基质逐渐由固相向液相转化。在烟支抽吸完毕之后，滴丸全部转化为液态。实施例3a、称取10. 06g的泊洛沙姆8000，加入到圆底烧瓶中，放恒温加热器中，在85°C加热，直至达到熔融状态；b、按泊洛沙姆8000与香精的重量比为7:3称取香精4. 311g，按香精与质量分数70%的乙醇的重量比为1:3添加质量分数70%的乙醇12. 933g，直至香精完全溶解；C、将步骤a的圆底烧瓶放置在恒温加热磁力搅拌器上，恒温加热磁力搅拌器的温度控制在85°C内，搅拌速度为300rpm，在泊洛沙姆8000处于熔融状态时，将完全溶解的香精缓慢加入到熔融状态的泊洛沙姆8000中，搅拌90min ；d、将步骤c搅拌完毕后的熔融态混匀的泊洛沙姆8000和香精进行滴制，先将熔融态混匀的泊洛沙姆8000和香精添加到设备的高温滴注系统内，调节阀门，使之间断地以水滴状滴出并进入低温冷却系统和低温冷凝系统，迅速冷却成丸；并在集丸系统中冷冻，富集后取出，干燥，即得成品。
其中，高温滴注系统温度控制在85°C，低温冷却系统温度控制在30°C，低温冷凝系统温度控制在io°c，集丸系统温度控制在o°c。将所制得的烟用滴丸在卷烟嘴棒当中使用，直径可精确控制在3. 6 4 _以内。利用卷烟抽吸时，烟气到达嘴棒时温度的45 55°C，烟用滴丸的基质逐渐由固相向液相转化。在烟支抽吸完毕之后，滴丸全部转化为液态。实施例4a、称取10. 06g的聚氧化乙烯醚(PEO) 15000，加入到圆底烧瓶中，放恒温加热器中，在90°C加热，直至达到熔融状态；b、按聚氧化乙烯醚15000与香精的重量比为3:2称取香精6. 707g，按香精与质量分数75%的乙醇的重量比为1:4添加质量分数75%的乙醇26. 827g，直至香精完全溶解；C、将步骤a的圆底烧瓶放置在恒温加热磁力搅拌器上，恒温加热磁力搅拌器的温度控制在90°C内，搅拌速度为400rpm，在聚氧化乙烯醚15000处于熔融状态时，将完全溶解的香精缓慢加入到熔融状态的聚氧化乙烯醚15000中，搅拌IOOmin ；d、将步骤c搅拌完毕后的熔融态混匀的聚氧化乙烯醚15000和香精进行滴制，先将熔融态混匀的聚氧化乙烯醚15000和香精添加到设备的高温滴注系统内，调节阀门，使之间断地以水滴状滴出并进入低温冷却系统和低温冷凝系统，迅速冷却成丸；并在集丸系统中冷冻，富集后取出，干燥，即得成品。其中，高温滴注系统温度控制在90°C，低温冷却系统温度控制在35°C，低温冷凝系统温度控制在15°C，集丸系统温度控制在5°C。将所制得的烟用滴丸在卷烟嘴棒当中使用，直径可精确控制在3. 6 4 _以内。利用卷烟抽吸时，烟气到达嘴棒时温度的45 55°C，烟用滴丸的基质逐渐由固相向液相转化。在烟支抽吸完毕之后，滴丸全部转化为液态。
权利要求
1.一种温度敏感性控释香精烟用滴丸的制备方法，包括以下步骤a、称取基质，在75、0°C加热，直至达到熔融状态，所述基质为聚乙二醇、聚乙烯基异丁酞胺、泊洛沙姆、聚氧化乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮或聚异丙基丙烯酞胺；b、按基质与香精的重量比为1、I称取香精，按香精与质量分数50、5%的乙醇的重量比为1:0. 5^30添加质量分数5(Γ95%的乙醇，直至香精完全溶解；C、温度控制在75、0°C，将完全溶解的香精缓慢加入到熔融状态的基质中，搅拌混匀；d、将步骤c搅拌混匀后的基质和香精在熔融态进行滴注、冷却和冷凝后成丸，再集丸冷冻、富集干燥后，即得产品。
2.根据权利要求1所述的温度敏感性控释香精烟用滴丸的制备方法，其特征在于在步骤b)中，所述基质与香精的重量比为I飞1，所述香精与质量分数50、5%的乙醇的重量比为1:1 6。
3.根据权利要求1所述的温度敏感性控释香精烟用滴丸的制备方法，其特征在于在步骤c)中，搅拌速度为10(T500rpm，搅拌3(Tl20min。
4.根据权利要求1所述的温度敏感性控释香精烟用滴丸的制备方法，其特征在于在步骤d)中，滴注温度控制在75、0°C，冷却温度控制在2(T70°C，冷凝温度控制在5 20°C，集丸冷冻温度控制在-1(T10°C。
全文摘要
本发明公开了一种温度敏感性控释香精烟用滴丸的制备方法。该方法包括以下步骤称取基质，加热到熔融状态；称取香精用乙醇完全溶解；在75~90℃，将完全溶解的香精缓慢加入到熔融状态的基质中，搅拌混匀；将搅拌混匀后的基质和香精在熔融态进行滴注、冷却和冷凝后成丸，再集丸冷冻、富集干燥后，即得产品。本发明将香精包裹于具有温敏性的基质内，制成具有温度敏感性的控释香精的烟用滴丸，包载香精的滴丸可缓慢、持续地释放香精，使消费者在抽吸香烟的过程中始终能够感受到香精的增香舒喉效果。
文档编号A24D3/14GK102987565SQ20121054417
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者王娜, 叶晓川, 施璐 申请人:湖北中烟工业有限责任公司, 武汉市黄鹤楼科技园有限公司
文档序号 :
【 619642 】
技术研发人员：王娜,叶晓川,施璐
技术所有人：湖北中烟工业有限责任公司,武汉市黄鹤楼科技园有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
技术研发人员：王娜,叶晓川,施璐
技术所有人：湖北中烟工业有限责任公司,武汉市黄鹤楼科技园有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除