以水为溶媒提取高纯葛根黄酮的方法
技术领域：
本发明属于中药提取制备技术领域，尤其是一种以水为溶媒提取高纯度葛根黄酮的方法。
背景技术：
葛根(Radixpuerariae)为豆科植物野葛 Pueraria lobata (Wiolld) Ohwi 的干燥根，其味甘、辛、性平。葛根是我国一种传统中药，对于葛根的药用价值早在《神农本草经》中就有记载，其主要成分是淀粉，此外还含有约12%的黄酮类化合物，包括大豆(黄豆)甙、大豆甙元、葛根素等10余种；并含有胡萝卜甙、氨基酸、香豆素类等。葛根目前己被卫生部认定为药食两用的山地植物。葛根具有解痉退热、生津、透疹、升阳止泻等功能。同其它大多数黄酮类化合物相似，葛根黄酮类化合物也具有多种药理功能，如改善血液循环、降血压、降血糖、降血脂、抑制动脉硬化、抗心率失常、抗血小板聚集、抗肿瘤、抗缺氧与抗氧化等。现在葛根总黄酮因其显著的药用价值己被广泛应用于医药工业、食品工业、日用化工等领域。近年来，天然植物有效成份因其功效明显、天然低毒等特点倍受青睐，引发了全世界范围使用天然草本植物来预防和治疗各种疾病的热潮。随着对天然植物药材研究的深入开展，葛根的研究范围有了进一步拓展，其中葛根的黄酮提取及纯化的研究受到了广泛关注，目前葛根总黄酮的提取的主要方法有:(I)醇回流法，主要以水、乙醇、碱性醇、石灰水、甲醇、丙酮等作为溶媒，加热回流。回流提取2 3次，提取葛根总黄酮；(2)醇渗漉法；(3)浸溃法；(4)微波辅助萃取法；(5)酶解回流法；(6)超声逆流萃取法；(7)离子配位萃取法。市场对葛根黄酮的需求越来越大。但由于科技投入的不足，国内的葛根黄酮制取技术相对落后，且葛根黄 酮的提取方法多为有机溶剂提取，生产效率低、能耗大、环境污染严重、杂质含量高，产品缺乏市场竞争力。以水代替有机溶剂做溶媒对葛根黄酮进行高纯提取解决了有机残留问题。通过检索发现一篇与本发明相关的专利文献，其为一种葛根有效组分的制备方法(CN101953880A)，主要包括以下步骤:1)葛根浸入水中煎煮；2)分离液渣；3)提取液柱层析，用水洗脱；4)浓缩干燥。上述专利文献是在葛根黄酮提取纯化的技术上改进，但与本专利申请的技术方案有本质上的不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种以水为溶媒提取高纯度葛根黄酮的方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的:(I)葛根黄酮提取:将干燥的葛根韧皮部粉碎成粗粉与水混合，于1.5MPa，60°C热浸10h。过滤，滤液备用。再加入等量水于滤渣中，相同温度和压力条件下热浸15h，过滤，反复3次。在真空度< 0.1MPa, 45 60°C下将滤液浓缩得到葛根黄酮浸膏，有效成分提取率达90%以上；(2)葛根黄酮纯化:得到的葛根黄酮浸膏水溶解液经HPD-600大孔树脂进行吸附、洗脱。洗脱时先用蒸馏水洗去糖类、蛋白质、鞣质等水溶性杂质，然后改用60%乙醇洗脱，对洗脱液浓缩并回收乙醇。将浓缩液干燥得到纯度达95%以上的葛根黄酮。而且，所述步骤⑴中葛根韧皮部粗粉与水的质量比为Ig: 8mL。而且，所述步骤(I)中HPD-600大孔树脂的条件为:径高比为1: 6，上样浓度50mg/mL，最大上样量为3BV，流速为lmL/min，洗脱剂用量5BV。本发明的优点和积极效果是:本发明以水为溶媒，提取得到高纯度葛根黄酮。该方法用水代替以往有机溶剂做溶媒，减少了有机残留和对环境的污染，降低了生产成本，提高了工作效率。工序安全、衔接合理简捷，易于推广。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。本发明的具体实例:l、500g葛根韧皮部粉碎成粗粉与4L的蒸馏水混合，于1.5MPa，60°C热浸10h。过滤，滤液备用。再加入等量水于滤渣中，相同温度和压力条件下热浸15h，过滤，反复3次。在真空度< 0.1MPa，45 60°C下将滤液浓缩 得到葛根黄酮浸膏，有效成分提取率达90%以上。2、得到的葛根黄酮浸膏配制成50mg/mL的溶液，经HPD-600大孔树脂进行吸附、洗脱。HPD-600大孔树脂径高比为1: 6，最大上样量为3BV，流速为lmL/min，洗脱剂用量5BV。洗脱时先用蒸馏水洗去糖类、蛋白质、鞣质等水溶性杂质，然后改用60%乙醇洗脱，对洗脱液进行浓缩并回收乙醇。浓缩液干燥后得到纯度达95%以上的葛根黄酮。
权利要求
1.一种以水为溶媒提取高纯度葛根黄酮的方法，其特征在于: 步骤为: (1)葛根黄酮提取:将干燥的葛根韧皮部粉碎成粗粉与水混合，于1.5MPa，60°C热浸IOh0过滤，滤液备用。再加入等量水于滤渣中，相同温度和压力条件下热浸15h，过滤，反复3次。在真空度< 0.1MPa,45 60°C下将滤液浓缩得到葛根黄酮浸膏，有效成分提取率达90%以上； (2)葛根黄酮纯化:得到的葛根黄酮浸膏水溶解液经HPD-600大孔树脂进行吸附、洗脱。洗脱时先用蒸馏水洗去糖类、蛋白质、鞣质等水溶性杂质，然后改用60%乙醇洗脱，将洗脱液浓缩并回收乙醇，将浓缩液干燥得到纯度大于95%的葛根黄酮。
2.根据权利要求1所述的以水为溶媒提取高纯度葛根黄酮的方法，其特征在于:所述步骤(I)中葛根韧皮部粗粉与水的质量比为Ig: 8mL。
3.根据权利要求1所述的以水为溶媒提取高纯度葛根黄酮的方法，其特征在于:所述步骤(I) 中HPD-600大孔树脂的条件为:径高比为1: 6，上样浓度50mg/mL，最大上样量为3BV，流速为lmL/min，洗脱剂用量5BV。
全文摘要
本发明涉及一种以水为溶媒提取高纯葛根黄酮的方法，该法以水为溶媒进行提取，并将所得葛根黄酮浸膏通过HPD-600大孔树脂进行吸附洗脱、浓缩、干燥最终得到纯度大于95％的葛根黄酮。本发明采用水替代有机溶剂做溶媒，对葛根黄酮进行提取，得到高纯度的葛根黄酮。解决了有机残留问题，减少了对环境的污染。降低了生产成本，提高了工作效率。
文档编号A61K36/488GK103223008SQ20131019224
公开日2013年7月31日 申请日期2013年5月22日 优先权日2013年5月22日
发明者张朋 申请人:天津道谷生物科技有限公司
文档序号 :
【 828852 】
技术研发人员：张朋
技术所有人：天津道谷生物科技有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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