一种中药软胶囊及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种软胶囊及其制备方法，同时还涉及这种软胶囊的质量控制方法，属于中药领域。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第17册收载的中成药品种宫炎平片，具有清热利湿，祛瘀止痛，收敛止带的作用，已广泛应用于临床，有着较为理想的效果但还存在如下不足原制剂为中药片剂，在生产中发现，片剂的成型中不但需要加入较多的辅料如崩解剂和黏合剂等，而且在药厂生产过程中经常出现黏冲、松片、裂片等现象，使该类制剂的成品率相对不高，增大了生产的成本；另外该类制剂在体内崩解时间较长，起效相对较缓慢，这在一定程度上也限制了该类制剂的应用。
而将本品改制成软胶囊剂，则可有以下好处1、经服用在体内崩解后，可在肠道直接吸收，吸收快，生物利用度高；2、稳定性好，用明胶制皮膜，气密性强，胶囊强度和膜遮断性高，内容物可长期保持稳定；3、软胶囊多是将药物溶解、混悬、乳化在溶剂中，使其成为均匀一致的溶液后作为内容物填充在胶囊中，每粒胶囊所含药物误差小；4、掩盖了药物的不良气味；服用方便；5、胶囊皮膜的色、香、味、透明度、光泽性均可自由选择，与其他圆形物制品相比，外观光泽好。
软胶囊剂是解决上述问题的软好的办法，但由于软胶囊剂一直被应用于单体成分为主的化学药品或保健品，应用于中药尚不成熟，应用于中西复方药物的制备更有难，查阅文献也未找到有关将“宫炎平片”制成软胶囊的技术提示，因而必须针对配方进行研究，解决其成形、稳定性、载药量等相关技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对“宫炎平片”的处方，解决其在软胶囊成型技术上存在的问题，提供一种使用安全、质量稳定、疗效显著、服用方便的宫炎平软胶囊。
本发明的目的通过以下技术方案实施一.宫炎平片浸膏粉的制备方法取地稔45份、两面针17份、当归14份、五指毛桃10份、穿破石14份，加水煎煮二次，加水量各为8～12倍量，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.25，加乙醇使含醇量达50％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，并继续减压浓缩至相对密度1.32～1.35，减压干燥，干膏粉碎成细粉，备用；或者将醇沉后的药液回收乙醇并减压浓缩至相对密度1.15～1.20的清膏，喷雾干燥，即得。
二.宫炎平软胶囊，是由囊壳和囊液组成的，囊液由宫炎平片浸膏粉有效剂量与稀释剂组成。通过实验筛选宫炎平软胶囊囊液的稀释剂。采用常温留样观察法在室温条件下(T＝25±2℃，RH＝50～70％)进行连续的稳定性试验。
取宫炎平浸膏粉1600重量份，缓缓加入4900重量份的植物油中，不断搅拌，混合均匀后过100目筛，投入软胶囊生产灌装机中压制成胶丸，干燥，即得。此方法囊液物料流动性较好，灌装过程较易实现，但成品稳定性较差，压制干燥后即出现囊液分层的现象，不满足药典对软胶囊制剂稳定性的要求。
取4830重量份的植物油，加热至60℃～70℃保温，取蜂蜡70重量份切成小片，加入植物油中，保温搅拌使溶解。另取宫炎平浸膏粉1600重量份加入植物油溶液中，混合均匀后过100目筛，投入软胶囊生产灌装机中压制成胶丸，干燥，即得。此方法囊液物料流动性较好，灌装过程较易实现，成品稳定性有很大的提高，但部分囊液在1周内有分层现象，1月后大部分软胶囊均出现明显的分层现象，不满足药典对软胶囊制剂稳定性的要求。
取4750重量份的植物油，加热至60℃～70℃保温，取蜂蜡150重量份切成小片，加入植物油中，保温搅拌使溶解。另取宫炎平浸膏粉1600重量份加入植物油溶液中，混合均匀后过100目筛，投入软胶囊生产灌装机中压制成胶丸，干燥，即得。此方法囊液物料流动性满足灌装要求，成品稳定性好，经室温留样观察，1年半未出现囊液分层现象，满足药典对软胶囊制剂稳定性的要求。
取4700重量份的植物油，加热至60℃～70℃保温，取蜂蜡200重量份切成小片，加入植物油中，保温搅拌使溶解。另取宫炎平浸膏粉1600重量份加入植物油溶液中，混合均匀后过100目筛，投入软胶囊生产灌装机中压制制胶丸。此方法囊液物料流动性较差，在室温下很粘稠，软胶囊灌装机出现不同程度的阻塞，无法顺利完成灌装，不满足大生产的需要。
取聚乙二醇4600重量份和丙二醇300重量份混合均匀，加热至60℃～70℃保温，另取宫炎平浸膏粉1600重量份加入，混合均匀后过100目筛，投入软胶囊生产灌装机中压制制胶丸。此方法囊液物料流动性较好，灌装过程较易实现，经室温留样观察，1年半未出现囊液分层现象，满足药典对软胶囊制剂稳定性的要求。
根据以上大量的实验研究，确定本发明宫炎平软胶囊囊液的组成为(1)宫炎平片浸膏粉1000～3000重量份，植物油3000～5000重量份，蜂蜡100～300重量份。制备工艺为取4750重量份的植物油，加热至60℃～70℃保温，取蜂蜡150重量份切成小片，加入植物油中，保温搅拌使溶解。另取宫炎平浸膏粉1600重量份加入植物油溶液中，混合均匀后过100目筛，投入软胶囊生产灌装机中压制成胶丸，干燥，即得。
(2)宫炎平片浸膏粉1000～3000重量份，聚乙二醇3000～5000重量份，丙二醇100～300重量份。制备工艺为取聚乙二醇4600重量份和丙二醇300重量份混合均匀，加热至60℃～70℃保温。另取宫炎平浸膏粉1600重量份加入，混合均匀后过100目筛，投入软胶囊生产灌装机上压制成软胶囊。
三.宫炎平软胶囊，是由囊壳和囊液组成的，囊壳由甘油明胶组成。通过实验筛选不同成分配比的囊皮对制剂稳定性的影响。采用常温留样观察法在室温条件下(T＝25±2℃，RH＝50～70％)进行连续的稳定性试验。
1)取明胶100重量份，加入搅拌状态下的适量纯净水中，稳定控制在70℃～80℃不断搅拌。待明胶完全溶解后，加入30重量份甘油、氧化铁红及尼泊金乙酯混合均匀，保温搅拌后减压脱泡，即得。将胶液在保温状态下注入软胶囊生产灌装机中，拉制成胶皮，压制胶囊。此方法制得的软胶囊囊壳较硬，干燥后容易碎裂。
2)取明胶100重量份，加入搅拌状态下的适量纯净水中，稳定控制在70℃～80℃不断搅拌。待明胶完全溶解后，加入40重量份甘油、氧化铁红及尼泊金乙酯混合均匀，保温搅拌后减压脱泡，即得。将胶液在保温状态下注入软胶囊生产灌装机中，拉制成胶皮，压制胶囊。此方法制得的软胶囊囊壳软硬适中，干燥后崩解时间在20分钟～30分钟；制剂6个月后，崩解时间在40分钟～50分钟；制剂1年后崩解时间超出合格界线60分钟。
3)取明胶100重量份，加入搅拌状态下的适量纯净水中，稳定控制在70℃～80℃不断搅拌。待明胶完全溶解后，加入30重量份甘油、12重量份的山梨醇、氧化铁红及尼泊金乙酯混合均匀，保温搅拌后减压脱泡，即得。将胶液在保温状态下注入软胶囊生产灌装机中，拉制成胶皮，压制胶囊。此方法制得的软胶囊囊壳软硬适中，干燥后崩解时间在20分钟～25分钟；制剂6个月后，崩解时间在30分钟～40分钟；制剂1年后崩解时间为55分钟，制剂1年半后崩解时间超出合格界线60分钟。
4)取明胶100重量份，加入搅拌状态下的适量纯净水中，稳定控制在70℃～80℃不断搅拌。待明胶完全溶解后，加入30重量份甘油、10重量份的聚乙二醇400、氧化铁红及尼泊金乙酯混合均匀，保温搅拌后减压脱泡，即得。将胶液在保温状态下注入软胶囊生产灌装机中，拉制成胶皮，压制胶囊。此方法制得的软胶囊囊壳软硬适中，干燥后崩解时间在15分钟～25分钟；制剂6个月后，崩解时间在30分钟～40分钟；制剂1年后崩解时间为55分钟，制剂1年半后崩解时间超出合格界线60分钟。
5)取明胶100重量份，加入搅拌状态下的适量纯净水中，稳定控制在70℃～80℃不断搅拌。待明胶完全溶解后，加入30重量份甘油、12重量份的山梨醇、2.5数量份的焦亚硫酸钠、氧化铁红及尼泊金乙酯混合均匀，保温搅拌后减压脱泡，即得。将胶液在保温状态下注入软胶囊生产灌装机中，拉制成胶皮，压制胶囊。此方法制得的软胶囊囊壳软硬适中，干燥后崩解时间在20分钟～25分钟；制剂6个月后，崩解时间在25分钟～30分钟；制剂1年后崩解时间为30分钟，制剂1年半后崩解时间为35分钟。以10重量份的聚乙二醇代替上面的山梨醇，也取得了满意的效果。
根据以上大量的实验研究，确定本发明宫炎平软胶囊囊皮的重量比组成为明胶100，甘油30，水90，山梨醇12或聚乙二醇10，氧化铁红或氧化铁黑2.5，焦亚硫酸钠2.5，尼泊金乙酯0.2。胶囊壳胶皮中以部分山梨醇或聚乙二醇代替甘油，能很好的保持胶皮中的水分平衡，使软胶囊的崩解时间缩短，利于本品吸收；胶囊壳胶皮中加入的焦亚硫酸钠为抗氧化剂，能很好的保持着软胶囊囊壳不被空气中的氧所氧化，使制剂的稳定性大大的提高了。
囊液与囊壳的配方与工艺都确定后，可以软为顺利地将此二者过软胶囊灌装机压制成软胶囊。
为了控制本发明产品的质量，发明人还制定了质量控制方法，包括定性鉴别和含量测定两部分(1)定性鉴别A、取本发明囊液，加乙醇30ml，置水浴中加热回流或超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取地稔对照药材4g，加乙醇30ml，置水浴中加热回流1小时或超声处理30分钟，滤过，同供试样品法制备成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各2～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为17∶5∶2的氯仿-甲醇-水的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
B、取两面针对照药材1.5g，同A中的方法制备成对照药材溶液，取A中的供试样品作为供试品液，照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各2～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为15∶4∶1的氯仿-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
C、取本发明囊液，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，以乙醚振摇提取三次，每次15ml，合并乙醚液，挥干乙醚，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取B中的对照药材溶液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为40∶1∶0.2的氯仿-甲醇-浓氨试液，或者以比例为5∶1的甲苯-醋酸乙酯，或者以比例为5∶5∶1的苯-氯仿-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热2～5分钟，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
D、取鉴别C项下经乙醚萃取后的水液，再以醋酸乙酯萃取3次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取A中的对照药材溶液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各2～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为17∶5∶2的氯仿-甲醇-水的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
(2)含量测定a、高效液相色谱法测定阿魏酸的含量色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为30∶70的甲醇-0.5％磷酸或者比例为15∶85的乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为315nm，理论板数按阿魏酸计算应不低于1500对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品，精密称定，用甲醇溶解，制成每1ml含10～50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本发明囊液，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，补足损失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，70℃水浴蒸干，残渣加5％碳酸钠20ml溶解，碳酸钠液以乙醚振摇提取3次，每次30ml，乙醚液弃去，碳酸钠液以盐酸调节pHl～2，再以乙醚振摇提取4次，每次30ml，合并乙醚液，过无水硫酸钠脱水，乙醚液蒸干，残渣加流动相定量转移至10ml量瓶中，加上述混合液至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
b、照高效液相色谱法测定氯化两面针碱的含量色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为28.5∶71.5∶0.2的乙腈-0.02mol/l磷酸二氢钠-磷酸为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为328nm，理论板数按氯化两面针碱计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 称取氯化两面针碱对照品，精密称定，用甲醇溶解，制成每1ml含0.01mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本发明囊液，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，超声处理30分钟，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，通过氧化铝柱，以甲醇45ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，药匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
宫炎平片制成软胶囊后，使原制剂的稳定性大大增强，保证了该药的质量，使用安全，疗效显著，便于患者口服，切携带方便。
具体实施例方式
实施例1取植物油4750g，加热至60℃～70℃保温，取蜂蜡150g切成小片，加入植物油中，搅拌使溶解，取浸膏粉1600g加入植物油溶液中，混合均匀后过100目筛，制成药液。取明胶10Kg，加入搅拌状态下的9Kg纯净水中，稳定控制在40℃～50℃不断搅拌。待明胶完全溶解后，加入甘油4kg、山梨醇1.2Kg、聚乙二醇1Kg、氧化铁红250g、焦亚硫酸钠250g及尼泊金乙酯200g混合均匀，保温搅拌，制成囊材。将上述药液和囊材在软胶囊压制机上压制成软胶囊10000粒。
实施例2取聚乙二醇4600g，丙二醇300g混合均匀，取浸膏粉1600g加入，混合均匀后过100目筛，制成药液。取明胶10Kg，加入搅拌状态下的9Kg纯净水中，稳定控制在40℃～50℃不断搅拌。待明胶完全溶解后，加入甘油4kg、山梨醇1.2Kg、聚乙二醇1Kg、氧化铁红250g、焦亚硫酸钠250g及尼泊金乙酯200g混合均匀，保温搅拌，制成囊材。将上述药液和囊材在软胶囊压制机上压制成软胶囊10000粒。
实施例3定性鉴别a取本品内容物6g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，以乙醚振摇提取三次，每次15ml，合并乙醚液，挥干乙醚，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1.5g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿柤状紪浓氨试液(40∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。
b取鉴别a项下经乙醚萃取后的水液，再以醋酸乙酯萃取3次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取地稔对照药材4g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿柤状紪水(17∶5∶2)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。
实施例4含量测定(1)阿魏酸的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈？.1％磷酸溶液(15∶85)为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为316nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品4g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟(100w，50kHz)，放冷，补足损失的重量，滤过，精密量取续滤液20ml，70℃水浴蒸干，残渣加5％碳酸钠20ml溶解，碳酸钠液以乙醚振摇提取3次，每次30ml，乙醚液弃去，碳酸钠液以盐酸调节pH1～2，再以乙醚振摇提取4次，每次30ml，合并乙醚液，过无水硫酸钠脱水，乙醚液蒸干，残渣加流动相定量转移至5ml量瓶中，并定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法分 别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1粒含当归以阿魏酸(C10H1004)计，不得少于0.02mg。
(2)氯化两面针碱的含量测定 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.02mol/l磷酸二氢钠-磷酸(28.5∶71.5∶0.2)为流动相，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测波长为328nm，理论板数按氯化两面针碱计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 称取氯化两面针碱对照品，精密称定，用甲醇溶解，制成每1ml含0.01mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，超声处理30分钟(100w，50kHz)，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，通过氧化铝柱(100～200目，3g，内径1.5cm)，以甲醇45ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，药匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1粒含两面针以氯化两面针碱(C21H18NO4)计，不得少于0.05mg。
权利要求
1.一种宫炎平软胶囊，是由囊壳和囊液组成的，囊液由宫炎平片浸膏粉有效剂量与辅料组成，其特征在于囊壳原料及重量比为明胶80～120，甘油30～60，水80～120，多元醇8～16或聚乙二醇5～15，氧化铁红或氧化铁黑0.5～5，焦亚硫酸钠1～10，尼泊金乙酯0.1～0.5；囊液原料及重量比为宫炎平片浸膏粉1000～3000，植物油或聚乙二醇3000～5000，蜂蜡或丙二醇100～300，尼泊金乙酯0.5～3。
2.如权利要求1所述的宫炎平软胶囊，其特征在于囊壳原料及重量比为明胶100，甘油30，水90，山梨醇12或聚乙二醇10，氧化铁红或氧化铁黑2.5，焦亚硫酸钠2.5，尼泊金乙酯0.2。
3.如权利要求2所述的宫炎平软胶囊，其特征在于囊液原料及重量比为宫炎平片浸膏粉1600，植物油4750，蜂蜡150。
4.如权利要求2所述的宫炎平软胶囊，其特征在于囊液原料及重量比为宫炎平片浸膏粉1600，聚乙二醇4600，丙二醇300。
5.权利要求3所述的宫炎平软胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)取明胶100重量份，加入搅拌状态下的适量纯净水中，稳定控制在70℃～80℃不断搅拌。2)待明胶完全溶解后，加入甘油、山梨醇或聚乙二醇-400、氧化铁红或氧化铁黑、焦亚硫酸钠及尼泊金乙酯混合均匀，保温搅拌。3)将保温搅拌后的胶液减压脱泡，制得胶皮。4)取植物油加热至60℃～70℃保温。5)取蜂蜡切成小片，加入植物油中，搅拌使溶解。6)另取浸膏粉加入植物油溶液中，混合均匀后过100目筛，制得囊液。7)将囊皮与囊液在软胶囊机上压制成软胶囊。
6.权利要求4所述的宫炎平软胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)取明胶100重量份，加入搅拌状态下的适量纯净水中，稳定控制在70℃～80℃不断搅拌。2)待明胶完全溶解后，加入甘油、山梨醇或聚乙二醇-400、氧化铁红或氧化铁黑、焦亚硫酸钠及尼泊金乙酯混合均匀，保温搅拌。3)将保温搅拌后的胶液减压脱泡，制得胶皮。4)取聚乙二醇-400和丙二醇混合均匀，加热至60℃～70℃保温。5)另取浸膏粉加入，混合均匀后过100目筛，制得囊液。6)将囊皮与囊液在软胶囊机上压制成软胶囊。
7.权利要求3或4所述的宫炎平软胶囊的质量控制方法，其特征在于采用以下方法中的一种或几种进行鉴别A、取本发明囊液，加乙醇30ml，置水浴中加热回流或超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取地稔对照药材4g，加乙醇30ml，置水浴中加热回流1小时或超声处理30分钟，滤过，同供试样品法制备成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各2～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为17∶5∶2的氯仿-甲醇-水的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。B、取两面针对照药材1.5g，同A中的方法制备成对照药材溶液，取A中的供试样品作为供试品液，照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各2～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为15∶4∶1的氯仿-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。C、取本发明囊液，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，以乙醚振摇提取三次，每次15ml，合并乙醚液，挥干乙醚，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取B中的对照药材溶液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为40∶1∶0.2的氯仿-甲醇-浓氨试液，或者以比例为5∶1的甲苯-醋酸乙酯，或者以比例为5∶5∶1的苯-氯仿-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热2～5分钟，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。D、取鉴别C项下经乙醚萃取后的水液，再以醋酸乙酯萃取3次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取A中的对照药材溶液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各2～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为17∶5∶2的氯仿-甲醇-水的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
8.如权利要求7所述的宫炎平软胶囊的质量控制方法，其特征在于采用以下方法中的一种或几种进行含量测定a、高效液相色谱法测定阿魏酸的含量色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为30∶70的甲醇-0.5％磷酸或者比例为15∶85的乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为315nm，理论板数按阿魏酸计算应不低于1500；对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品，精密称定，用甲醇溶解，制成每1ml含10～50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本发明囊液，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，补足损失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，70℃水浴蒸干，残渣加5％碳酸钠20ml溶解，碳酸钠液以乙醚振摇提取3次，每次30ml，乙醚液弃去，碳酸钠液以盐酸调节pH1～2，再以乙醚振摇提取4次，每次30ml，合并乙醚液，过无水硫酸钠脱水，乙醚液蒸干，残渣加流动相定量转移至10ml量瓶中，加上述混合液至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。b、照高效液相色谱法测定氯化两面针碱的含量色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为28.5∶71.5∶0.2的乙腈-0.02mol/l磷酸二氢钠-磷酸为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为328nm，理论板数按氯化两面针碱计算应不低于1000。对照品溶液的制备 称取氯化两面针碱对照品，精密称定，用甲醇溶解，制成每1ml含0.01mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本发明囊液，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，超声处理30分钟，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，通过氧化铝柱，以甲醇45ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，药匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种中药软胶囊，尤其是一种由宫炎平片改进而得的宫炎平软胶囊，其配方包括囊壳的明胶、甘油、水及遮光剂、防腐剂，囊液的宫炎平浸膏粉、植物油或聚乙二醇、蜂蜡或丙二醇等。发明制得的产品性质稳定。本发明同时还公开了该中药软胶囊剂的制备方法和质量控制方法。
文档编号A61K9/48GK1799588SQ20051020001
公开日2006年7月12日 申请日期2005年1月7日 优先权日2005年1月7日
发明者张红 申请人:张红
文档序号 :
【 977846 】
技术研发人员：张红
技术所有人：张红
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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