一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法与流程

本发明涉及化学合成，具体为一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法。

背景技术：

1、无机抗菌剂是指主要利用银、铜、锌等金属本身所具有的抗菌能力，通过物理吸附或离子交换等方法，将银、铜、锌等金属(或其离子)固定于沸石、硅胶等多孔材料的表面或孔道内，然后将其加入到制品中获得具有抗菌性的材料。

2、与有机抗菌剂相比，无机抗菌剂的高安全性，缓释性好，较佳的耐久性广谱抗菌性不易产生抗药性，加工方便，具有一定的耐热性能等优点。逐渐取代使用多年的、有机消毒剂和天然抗菌剂。

3、固溶体(solid solution)是自然界中广泛存在的一种化学现象。是指某两种以上的物质中，一种物质的晶体(溶质)以离子、原子或分子形态，溶入到另一种晶体(溶剂)的晶格之中。或者两种离子或离子团之间互换、相互分散溶合，形成材料的混晶现象。

4、本方案提出一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，结合了无机抗菌和固溶体的优点，使得抗菌剂领域得到更广泛的研究。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，包括如下具体步骤：

3、s1、在10l反应釜中加入111g （1mol）无水氯化钙，3.5g（0.01mol）钛酸四丁酯，13.6g (0.1mol) 氯化锌固体，用3l去离子水将其溶解，配置成溶液；

4、s2、在搅拌状态下，缓慢滴加质量分数为20%的氢氧化钠水溶液，调节ph值，使溶液中逐渐出现白色絮状物，当不再生成沉淀后，停止加入氢氧化钠水溶液，此时形成白色浆料；

5、s3、将反应釜内的浆液注入离心机内，6000转/分钟，离心10分钟，实现固液分离；

6、s4、将反应釜中的浆液倒入板框压滤机中，除去溶剂，得到滤饼，然后，再用水溶解滤饼，制成料浆，再压滤，重复3次，滤饼用清水洗涤，并重复步骤3，至滤液中性；

7、s5、滤饼加入螺带式真空干燥机，抽真空减压蒸馏水分，得到固溶型耐高温无机抗菌剂粉体，干燥方法采用喷雾干燥。

8、优选的，所述步骤1中选择了具有抗菌功能的锌盐作为新型固溶体抗菌剂的一种抗菌原料，所述步骤1中选择氯化钙作为制备新型固溶体抗菌剂的另外一种原材料，所述步骤1中选择钛酸四丁酯作为制备新型固溶体抗菌剂的成核剂，随着氢氧化钠水溶液的加入，首先钛酸四丁酯水解形成纳米级别氢氧化钛，随后钙和锌离子充斥在氢氧化钛形成的疏松网状凝胶颗粒中，有助于固溶体的形成。

9、优选的，所述氯化钙与锌盐的摩尔比为1:10。

10、优选的，所述氯化钙可用其他二价碱土金属氯化物代替，如氯化镁、氯化钡，也可是其他可提供二价碱土金属的化合物。

11、优选的，所述氯化锌可以用氯化铜代替，或其他可提供锌，铜二价金属离子的其他化合物。

12、优选的，所述步骤2中选择强碱调节溶液的酸碱性。

13、优选的，所述步骤2搅拌状态反应过程中需要连续不断地剧烈的搅拌，搅拌时间为20-60分钟。

14、优选的，所述步骤2搅拌状态控制反应温度为25摄氏度。

15、优选的，步骤4中清水洗涤后的浆液ph值为中性，约7-8。

16、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

17、第一、本发明利用氢氧化钛作为成核剂，讲锌离子固溶到氢氧化钙中，形成全新的固溶体后，克服抗菌性能不足的缺点。

18、第二、本发明采用廉价的锌离子，和氢氧化钙一起，制成全新的复合金属氧化物固溶体抗菌剂，成本低，制备方法简单。

19、第三、本发明与银离子型抗菌剂相比，具有廉价且耐高温等优点，适用于日用陶瓷，建筑涂料、自洁玻璃、抗菌纤维纺织品等。

1.一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：

2.根据权利要求1所述的一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中选择了具有抗菌功能的锌盐作为新型固溶体抗菌剂的一种抗菌原料，所述步骤1中选择氯化钙作为制备新型固溶体抗菌剂的另外一种原材料，所述步骤1中选择钛酸四丁酯作为制备新型固溶体抗菌剂的成核剂，随着氢氧化钠水溶液的加入，首先钛酸四丁酯水解形成纳米级别氢氧化钛，随后钙和锌离子充斥在氢氧化钛形成的疏松网状凝胶颗粒中，有助于固溶体的形成。

3.根据权利要求2所述的一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述氯化钙与锌盐的摩尔比为1:10。

4.根据权利要求1所述的一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述氯化钙可用其他二价碱土金属氯化物代替，如氯化镁、氯化钡，也可是其他可提供二价碱土金属的化合物。

5.根据权利要求1所述的一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述氯化锌可以用氯化铜代替，或其他可提供锌，铜二价金属离子的其他化合物。

6.根据权利要求1所述的一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中选择强碱调节溶液的酸碱性。

7.根据权利要求1所述的一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2搅拌状态反应过程中需要连续不断地剧烈的搅拌，搅拌时间为20-60分钟。

8.根据权利要求1所述的一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2搅拌状态控制反应温度为25摄氏度。

9.根据权利要求1所述的一种固溶型耐高温无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤4中清水洗涤后的浆液ph值为中性，约7-8。