一种硅芯的洁净处理工艺的制作方法
【专利摘要】本发明为了解决硅芯的洁净过程中酸洗对人体和环境的危害问题，提供了一种硅芯的洁净处理工艺。包括以下步骤：A、采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；B、整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗；C、用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；D、从超声池中取出硅芯放进烘箱，在100-120℃的温度下烘干；E、将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置50-80℃。该处理方法不使用酸洗，杜绝了人和酸的接触，不需要用到NOX淋洗设备以及淋洗所用的碱药，更加环保。
【专利说明】一种硅芯的洁净处理工艺【技术领域】
[0001]本发明涉及多晶硅生产领域，特别涉及一种硅芯的洁净处理工艺。
【背景技术】
[0002]多晶硅的生产方法中目前被广泛采用的有德国西门子公司于1954年发明的多晶硅制造方法(也称为西门子法):采用高纯三氯氢硅和高纯氢气按照一定的配比混合在一起构成原料混合气体，通入还原反应器中，在加热的高纯硅芯上不断沉积，使硅芯的直径逐渐变粗而形成多晶硅棒。
[0003]西门子法中运用到的硅芯主要是依靠硅芯炉拉制而成，而硅芯要配对后两根一组装夹于还原炉中，必须对其进行加工处理，如在大头处开U型丫口，根部磨锥等。在此加工整形过程中刀具，冷却水，设备等会对硅芯造成污染。所以整形后的硅芯都需要经过酸洗才能使用。而酸洗过程中氢氟酸和硝酸对人体和环境危害极大，且浪费严重，成本较高。
[0004]201110137823.5，名称为“硅芯腐蚀工艺”的发明专利，公开了一种硅芯的腐蚀工艺，包括以下工艺步骤:(I)将硅芯浸泡于碱溶液中浸泡10-20分钟，在浸泡时加入质量百分浓度为0.5^1%的双氧水，碱溶液的温度为5(T60°C ； (2) 一级漂洗:将硅芯放入纯水中漂洗5~10分钟以去除碱溶液；(3)中和:将经一级漂洗后的硅芯放入氢氟酸溶液中浸泡以中和残余的碱溶液；(4) 二级漂洗:将经中和处理后的硅芯置于纯水中漂洗5~10分钟以去除氢氟酸溶液；(5)洁净:将经二级漂洗后的硅芯放入用蒸汽加热的纯水中浸泡30-50分钟；
(6)烘干:将硅芯置于烘箱中烘干。该专利用到了现在技术中的酸洗机，中和工序中仍使用有毒、易挥发的氢氟酸浸泡，且工序复杂。
[0005]200910182705.9，名称为“硅芯洁净工艺”的发明专利，公开了一种洁净硅芯的
方法。硅芯洁净工艺包括:a.硅芯预处理:先用无水乙醇擦去硅芯表面的杂质，再用丙酮擦去硅芯表面的油污；然后再把硅芯放在超声波清洗仪器中进行超声波清洗；真空干燥；b.洁净:将清洁的硅芯置于密闭的反应容器内，在30(T32(TC的温度下发生如下反应:Si+3HC1 — SiHC13+H2 ;在上述反应过程中，将氢气和氯化氢的混合气体通入反应容器内；
c.尾气重复利用:反应产物三氯化氢和氢气为制备多晶硅的原材料，反应产物通过反应容器内的进出气管回气，通过管道进入还原工段。该专利的技术方案实施需要增加压力容器、一系列仪表阀门和管线布置，并且在该反应条件下的硅芯易被反应掉；另一方面，采用丙酮擦去硅芯表面的油污，丙酮易燃，且价格高昂，既不经济也不安全。
【发明内容】
[0006]本发明为了解决硅芯的洁净过程中酸洗对人体和环境的危害问题，提供了一种硅芯的洁净处理工艺。该处理方法不使用酸洗，杜绝了人和酸的接触，不需要用到NOX淋洗设备以及淋洗所用的碱药，更加环保。
[0007]为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案:
一种硅芯的洁净处理工艺，其特征在于:包括以下步骤:A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
由于切割刀具为陶瓷烧结金刚石，很好的避免了硅芯与空气和金属体接触的机会。
[0008]B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗；
优选地，用纯水在磨削的地方进行冲洗l_5min。
[0009]C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
用超声波清洗的目的主要是清除多晶硅表面的沾污，如微粒、有机物、无机金属离子、氧化层等杂质。
[0010]D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在100-120 °C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置50 -80°C。恒温保存能有效保证硅芯质量，且便于还原装炉时随时领用硅芯。
[0011]优选地，所述的C步骤，所述的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
[0012]优选地，所述的C步骤，硅芯放入超声池中在40_50khz的频率下超声2-4小时。
[0013]优选地，所述的C步骤，超声的同时，从超声池底部通入纯水，流量为0.3-0.8m--/h。超声过程中逐渐有漂浮 物浮在表面，以0.3-0.8m--/h的流量通入纯水达到溢流的效果，有效的去除漂浮物。
[0014]本发明所述的超声结束后，待水面没有漂浮物出现，才排水捞出硅芯进行烘干。
[0015]本发明所述的硅芯从硅芯炉中取出后所有转运操作都在至少十万级的洁净厂房内。
[0016]还原领用硅芯装炉反应，所得硅棒经套料，拉晶，检测结果符合:1、N型电阻率≤ 20--.cm/P 型电阻率≤ 100--.cm ;2、少子寿命≤ 30 μ s ;3、氧浓度〈1.5 X 1017 (atoms/cm3) ;4、碳浓度 <4.5 X 1016 (atoms/cm3)。
[0017]本发明的有益效果在于:
1、在对硅芯进行整形的过程中，利用纯水作为冷却剂对硅芯进行冲洗，是由于切削过程中会产生带硅粉的污水，使用纯水冲洗可在清洁处理过程中使硅芯尽可能少的与污染源接触；纯水及时冲洗掉污水的同时冷却刀具和硅芯，防止硅芯局部温度过高氧化。
[0018]2、在整形完毕后用纯水在磨削的地方进行冲洗l_5min，是由于刀具是烧结金刚砂制成的，在切削过程中有可能有金刚砂附着在硅芯上，切削完成后用纯水冲洗掉这些金刚砂，同时进一步冲洗切削时飞溅的污水。
[0019]3、采用四氯化碳擦拭硅芯，四氯化碳对许多有机物，如脂肪、油类等溶解性好，且易挥发、不易燃，不仅清洁效果好，且价格低廉，既经济又安全。
[0020]4、采用真空烘箱做硅芯的保存装置，以便于装炉时随时取用，这里选用真空烘箱，能有效的保证硅芯洁净；同时50-80°C恒温保存能有效保证硅芯质量，且便于还原装炉时随时领用硅芯。
[0021]5、洁净所用切割刀具为陶瓷烧结金刚石，很好的避免了硅芯与空气和金属体接触的机会，不会产生金属氧化物；纯水冲洗使硅芯尽可能少的与污染源接触，同时冷却刀具和硅芯，防止硅芯局部温度过高氧化；四氯化碳擦拭硅芯清洁掉表面的有机物；超声的同时从超声池底部通入纯水，达到溢流的效果，有效的去除漂浮物；所有转运操作都在至少十万级的洁净厂房内进行。本发明的生产工艺通过对以上多个工艺步骤的严格控制来保证硅芯本身的清洁度，不再需要通过酸洗来清除掉表面的金属氧化物等杂质，杜绝了人和酸的接触，不会产生氮氧化物，不需要用到NOX淋洗设备以及淋洗所用的碱药，更加环保，且设备简易，生产成本低。
【具体实施方式】
[0022]下面结合【具体实施方式】对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
[0023]实施例1
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在100°C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置50°C。
[0024]实施例2
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在120 °C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置80°C。
[0025]实施例3
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗Imin ；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在110 °C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置60°C。
[0026]所述C步骤的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
[0027]实施例4
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗5min ；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在115 °C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置70°C。
[0028]所述C步骤的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
[0029]所述的超声结束后，待水面没有漂浮物出现，才排水捞出硅芯进行烘干。
[0030]实施例5
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗2min ；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在105°C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置65°C。
[0031]所述C步骤的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
[0032]所述的C步骤，硅芯放入超声池中在40khz的频率下超声4小时。
[0033]实施例6
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗3min ；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在106 °C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置75°C。
[0034]所述C步骤的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
[0035]所述的C步骤，硅芯放入超声池中在50khz的频率下超声2小时。
[0036]所述的C步骤，超声的同时，从超声池底部通入纯水，流量为0.3m--/h。
[0037]实施例7
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗4min ；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在122°C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置56°C。
[0038]所述C步骤的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
[0039]所述的C步骤，硅芯放入超声池中在45khz的频率下超声3小时。[0040]所述的C步骤，超声的同时，从超声池底部通入纯水，流量为0.8m--/h。
[0041]所述的超声结束后，待水面没有漂浮物出现，才排水捞出硅芯进行烘干。
[0042]实施例8
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗3min ；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在126°C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置76°C。
[0043]所述C步骤的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
[0044]所述的C步骤，硅芯放入超声池中在46khz的频率下超声2.5小时。
[0045]所述的C步骤，超声的同时，从超声池底部通入纯水，流量为0.6m--/h。
[0046]所述的超声结束后，待水面没有漂浮物出现，才排水捞出硅芯进行烘干。
[0047]所述的硅芯从硅芯炉中取出后的所有转运操作都在至少十万级的洁净厂房内。
[0048]实施例9
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗2min ；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在118 °C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置76°C。
[0049]所述C步骤的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
[0050]所述的C步骤，硅芯放入超声池中在42khz的频率下超声3.5小时。
[0051]所述的C步骤，超声的同时，从超声池底部通入纯水，流量为0.5m--/h。
[0052]所述的超声结束后，待水面没有漂浮物出现，才排水捞出硅芯进行烘干。
[0053]所述的硅芯从硅芯炉中取出后的所有转运操作都在至少十万级的洁净厂房内。
[0054]实施例10
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗；
B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗4min ；
C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声；
D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在108°C的温度下烘干；
E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置55°C。
[0055]所述C步骤的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
[0056]所述的C步骤，硅芯放入超声池中在48khz的频率下超声3小时。
[0057]所述的C步骤，超声的同时，从超声池底部通入纯水，流量为0.7m--/h。
[0058]所述的超声结束后，待水面没有漂浮物出现，才排水捞出硅芯进行烘干。
[0059]所述的硅芯从硅芯炉中取出后的所有转运操作都在至少十万级的洁净厂房内。
[0060]实施例11
一种硅芯的洁净处理工艺，包括以下步骤:
1.娃芯母料酸洗合格后，装于娃芯炉内，置换后按照五芯炉娃芯拉制方法拉制出合格硅芯。厂房为10万级厂房。
[0061]2.操作人员穿戴洁净服，口罩，白手套，将拉制完毕后的硅芯取出放置于硅芯转运车中。
[0062]3.运车通过通道进入整形间。整形间同样为10万级洁净厂房，整形设备为陶瓷刀具设备，外表为高强度塑料材质，刀具处用透明罩子，防止硅粉，污水飞溅。整形时用纯水作为切削液，以免水中的其他金属等杂质沾污硅芯。
[0063]4.将整形处(丫口位置)，用纯水冲洗2-5分钟。
[0064]5.在脱脂纱布上倒上四氯化碳对硅芯整体表面进行来回擦拭4次。
[0065]6.将擦拭完毕后的硅芯放进超声池中，用纯水淹盖硅芯，设置频率40KHZ，超声过程中逐渐有漂浮物浮在在表面，为了有效的去除漂浮物，通入少量的纯水达到溢流的效果，超声四小时。
[0066]7.超声结束后半小时，排掉纯水，将硅芯取出，放进烘箱中温度设定100°，将硅芯烘干。
[0067]8.将硅芯取出烘干箱放进真空烘箱内，抽真空，温度设定50° (每次开关烘箱门抽真空)。恒温保存能有效保证硅芯质量，且便于还原装炉时随时领用硅芯。
[0068]9.还原领用硅芯装炉反应所得硅棒经套料，拉晶，检测结果符合:1、N型电阻率≥ 20--.cm/P 型电阻率≥ 100--.cm ;2、少子寿命≥ 30 μ s ;3、氧浓度〈1.5X 1017 (atoms/cm3) ;4、碳浓度 <4.5 X 1016 (atoms/cm3)。
【权利要求】
1.一种硅芯的洁净处理工艺，其特征在于:包括以下步骤: A采用陶瓷金刚石砂轮作为刀具对硅芯进行磨削整形，利用纯水作为冷却剂在硅芯开丫时对刀具和丫口进行冲洗； B整形完毕后的硅芯用纯水在磨削的地方进行冲洗； C用四氯化碳擦拭硅芯后，将硅芯放入超声池中进行超声； D从超声池中取出硅芯放进烘箱，在100-120 °C的温度下烘干； E将烘干后的硅芯放进真空烘箱保存待用，温度设置50-80°C。
2.根据权利要求1所述的一种硅芯的洁净处理工艺，其特征在于:所述的B步骤，纯水在磨削的地方进行冲洗l_5min。
3.根据权利要求1所述的一种硅芯的洁净处理工艺，其特征在于:所述C步骤的擦拭硅芯是指:人工戴手套在洁净室用医用纱布至少来回擦拭四次，直至纱布不再沾污为止。
4.根据权利要求1所述的一种硅芯的洁净处理工艺，其特征在于:所述的C步骤，硅芯放入超声池中在40-50khz的频率下超声2-4小时。
5.根据权利要求1所述的一种硅芯的洁净处理工艺，其特征在于:所述的C步骤，超声的同时，从超声池底部通入纯水，流量为0.3-0.8m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种硅芯的洁净处理工艺，其特征在于:所述的超声结束后，待水面没有漂浮物出现，才排水捞出硅芯进行烘干。
7.根据权利要求1所述的一种娃芯的洁净处理工艺，其特征在于:所述的娃芯从娃芯炉中取出后的所有转运操作都在至少十万级的洁净厂房内。
【文档编号】B08B3/12GK104018227SQ201410272522
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】李川, 李斌, 甘居富, 陈彬 申请人:四川永祥多晶硅有限公司
文档序号 :
【 1452175 】
技术研发人员：李川,李斌,甘居富,陈彬
技术所有人：四川永祥多晶硅有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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技术研发人员：李川,李斌,甘居富,陈彬
技术所有人：四川永祥多晶硅有限公司
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