紫苏的分步提取方法及所得提取物在卷烟中的应用的制作方法
专利名称：：紫苏的分步提取方法及所得提取物在卷烟中的应用的制作方法
技术领域：
：本发明属于巻烟香精香料
技术领域：
，具体涉及到一种特殊药材紫苏的分步提取方法和所得提取物作为烟用香料在巻烟中的应用。
背景技术：
：紫苏为唇形科一年生草本植物，又名回回苏、红苏、红紫苏、赤苏、苏子等，是喜温作物，适应性强，对环境条件和土壤条件要求都不严格。1979年2月联合国粮农组织和世界卫生组织联合召开了第十三次营养法典委员会会议，讨论了食用菜油中芥酸含量小于5%的标准草案，为此无芥酸的新型油料作物紫苏的开发研究得到了重视并迅速发展。除了作为无芥酸的新型油料作物外，紫苏还具有其它多种利用价值紫苏中含有成年人必需的8种氨基酸和婴儿必须的9种氨基酸，其含量及种类均在不同程度上超过了红萝卜和红苋菜；紫苏挥发油能对肿瘤坏死因子产生影响，增强放疗对肿瘤的疗效，阻止细胞癌变和抑制癌细胞生长；在日本，用紫苏新鲜叶片腌制咸菜，鲜香爽口，风味宜人。目前，食品行业对紫苏的研究开发利用工作已经成为了世界各国关注的一项热门。然而将紫苏提取物作为烟用香精香料应用在烟草行业的技术至今仍未见报道。巻烟燃烧时会产生高浓度的自由基，这些自由基可以直接或间接攻击、损伤细胞和酶等物质，与DNA结合使细胞转化而产生突变。因此研究烟气自由基，开发高效无毒的自由基清除剂，对于降低巻烟吸食危害，缓解吸烟与健康之间的矛盾具有十分重要的意义。目前，采用植物添加剂来降低烟气自由基的研究已不少，如已报道的罗布麻、茶多酚、甘草素、叶黄素等作为巻烟添加剂都具有降自由基的功效，其降低幅度为7%-20°/。左右。这些植物添加剂的添加工艺大多都是做成微胶囊的形式加入到滤嘴中，工艺复杂。这主要是因为，首先，绝大多数植物添加剂都是脂溶的，直接喷洒在烟丝中工艺上有困难；其次这些植物添加剂添加到烟丝中，会改变巻烟的吸味，甚至带来十分不好的影响。能降低自由基的天然植物有很多，可是能够同时降低巻烟自由基，又能给巻烟吸味带来良好正面作用的却很少。目前已报道的降巻烟自由基的天然植物虽然很多，但是真正将其用于工业化生产、带来直接显著经济效益的却几乎没有，其关键原因就是无法解决植物添加剂对巻烟吸味的负面作用。本申请人通过研究，发现将紫苏提取物直接喷洒到烟丝上，有降低烟气自由基的功效，更难得的是巻烟的吸味产生了良好的积极的正面效果，使巻烟无论是闻起来还是抽起来都有一股独特的香味。更重要的是，添加了该紫苏提取物的巻烟试制品已经进行了工业化试验生产，能为企业带来可预见的显著的经济效益。
发明内容针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题之一是提供一种紫苏分步提取的方法，它将紫苏进行分步提取而得到三种不同性质的紫苏提取物。本发明要解决的另一技术问题是将所提取的三种紫苏提取物应用到巻烟中，既使巻烟具有抗氧化作用和降低烟气自由基的作用，又能赋予巻烟特殊的香气，同时还能提升巻烟的吸味品质。本发明的技术方案是，紫苏分步提取方法按以下步骤进行(1)将紫苏叶粉碎成粗粉；在紫苏叶粗粉中加入紫苏叶粗粉重量10-14倍的水，常温浸泡14-18小时；(2)将浸泡后的紫苏混合料液进行水蒸汽蒸馏提取挥发油，提取温度为110-130°C，时间为6-10小时，得到的挥发油呈淡黄色清亮透明状，将挥发油用占其重量100倍量的70%的乙醇溶解，所得挥发油的乙醇溶液为提取物A;(3)将提取挥发油后的紫苏混合料液过滤，保留滤液；滤渣中加入原紫苏重量8-10倍的蒸馏水，在110-130'C的温度下进行回流提取2-4小时，过滤，将所得滤液和前次保留滤液合并；(4)取上述合并滤液中的一半，在温度为60-68°C，真空度为380-450psi下浓縮至每毫升溶液中含原料紫苏1.Og的浓度；加入浓縮液重量6-8倍的无水乙醇进行醇沉，静置半小时后过滤，将滤液在温度为60-68°C，真空度为380-450psi下浓縮至原体积的0.4-1%,得到浸膏，将浸膏溶解到100倍重量的70%的乙醇中，得到的乙醇溶液为提取物B;(5)取上述合并滤液的另一半，先过一次0.65pm的中空纤维膜，将过膜后的渗透液继续过截留分子量为3000的中空纤维膜，得到第二次渗透液，将第二次渗透液在温度为60-68°C，真空度为380-450psi下浓縮至原体积的0.5-1.5%，得到浸膏，将浸膏溶解到100倍重量的70%的乙醇中，所得乙醇溶液为提取物C。本发明方法所得到的三种紫苏提取物A、B、C都是较复杂的混合物，无法进一步描述其具体的组成及成分。简单而言，提取物A是紫苏用水提取得到的挥发油制得的乙醇溶液;提取物B是紫苏提取挥发油后的滤液，醇沉回溶浓縮后得到的浸膏制得的乙醇溶液；提取物C是紫苏提取挥发油后的滤液过膜后得到的分子量为3000以内的混合物的乙醇溶液。上述三种紫苏分步提取物A、B、C在巻烟中的综合应用将提取物A，或提取物B，或提取物C，或提取物A、B、C的混合物，以0.01%~0.1%的比例加入巻烟烟丝中，可使巻烟具有紫苏的独特香气，或具有协调丰富香气，柔和收敛烟气，减小刺激，增加回味的作用，或具有抗氧化作用，或具有降低烟气自由基的作用，或具有以上作用的综合作用。紫苏分步提取物A、B、C在巻烟中的综合应用提取物A单独施加到巻烟烟丝中，或提取物混合液中含有提取物A时，加入后使巻烟具有紫苏的独特香气，并具有协调丰富香气，柔和收敛烟气，减小刺激，增加回味的作用。紫苏分步提取物A、B、C在巻烟中的综合应用提取物B单独施加到巻烟烟丝中，或施加到巻烟烟丝中的提取物混合液中含有提取物B时，可使巻烟具有抗氧化作用。紫苏分步提取物A、B、C在巻烟中的综合应用提取物C单独施加到巻烟烟丝中，或施加到巻烟烟丝中的提取物混合液中含有提取物C时，可使巻烟具有抗氧化作用和降低烟气自由基的作用。本发明的紫苏分步提取方法简单，实施容易；紫苏叶易得且价格低廉，无论是挥发油还是滤液，都得到了充分的利用，因此成本低廉；紫苏是卫生部首批颁布的既是食品又是药品的60种中药之一，使用时不受剂量、pH的限制，效果好、安全性高；将其应用到巻烟的加香或加料中，对巻烟的香气、余味和舒适感都有较好的正面作用。同时，提取物C又能在一定程度上降低巻烟中的自由基，起到减害降焦的作用。因此，紫苏是一种成本低、效果好、安全性高的新型烟用香精香料物质，在烟草行业的加香加料和减害降焦方面具有较好的开发前景。具体实施例方式下面结合实施例对有关技术问题作进一步详细的描述。本申请人对紫苏提取物进行了成分分析，结果如下提取物A挥发油，用美国Agilent公司的气质联用仪进行分析，主要成分有ct-蒎烯(a-pinene)、|3-蒎烯((3-pinene)、芳樟醇(linalool)、香草醇(citronelol)、紫苏醛(perillaldehyde)、紫苏醇(perillaalcohol)、卩-丁香烯(P-caryophyllene)、a-蛇麻烯(a-humulene)、橙花叔醇(morolidol)、柠檬烯(limonene)等等。其中紫苏醇是一种具有治疗及预防癌症作用的单萜类化合物，有广普、高效、低毒的抗癌作用特点。而其它的醇类和醛类物质，如橙花叔醇、p-丁香烯、紫苏醛、芳樟醇等又是巻烟中良好致香前驱物质，赋予巻烟特有的风味和香气，如丁香烯能赋予巻烟辛甜气息。这些有效成分的综合构成了提取物A的风味特征。提取物B中进行醇沉回溶实验，是为了去除溶液中含有的果胶、蛋白质和多糖类这些对巻烟吸味产生不良影响的大分子化合物。提取物C进行过膜处理是为了仅仅只保留分子量在3000以内的化合物。通过成分分析发现，提取物B和C中均含有黄酮类化合物、具有抗氧化作用，清除自由基功效的迷迭香酸、以及具有抗癌作用的紫苏醇。紫苏提取物中含有黄酮类化合物，因此具有较强的抗氧化作用。本申请人采用亚硝酸钠一硝酸铝比色分光光度法，用芦丁作标准品，于510nm的波长下测定提取物中总黄酮的含量。实验发现，提取物A中没有检测到黄酮，而提取物B、C中分别含有一定量的黄酮类化合物，且提取物B中的总黄酮含量高于提取物、C的(见表l)。采取邻二氮菲体系羟基自由基清除实验，对三种提取物进行抗氧化性测定(见表2)，发现提取物A没有抗氧化性能力，但是提取物B和C都具有较强的清除体外自由基(所述的体外自由基是指人体之外，以及主流烟气之外产生的自由基，它包括实验试剂配制而成的自由基，及其它非主流烟气之外产生的自由基)的能力。同时，将提取物B和C分别喷洒到烟丝中，测定其清除烟气烷基自由基的能力。实验发现，提取物B几乎没有降低烟气自由基的能力，而提取物C具有较好的降低烟气垸基自由基的功效(见表3)。由此可见由于巻烟在抽吸过程中需要燃烧，巻烟燃烧过程及其产物是个非常复杂的体系，虽然黄酮类化合物具有降低体外自由基的功效，但是它也不一定具有降低烟气自由基的能力；其次，在紫苏提取物中，具有降低烟气自由基功效的有效成分或许不是黄酮类化合物，而是其它某些成分，或者是几种成分的协同作用。最后，同一种天然植物提取物，由于其制备工艺不同，其所含化学成分以及该化学成分所处的体系不同，其在巻烟燃烧过程，各化合物发生的裂解反应也千差万别，因此该体系发挥的降低烟气自由基的功效也大不一样。表l、提取物中总黄酮的含量提取物总黄酮含量(％)A0B19.51C11.01注总黄酮含量(％)为测定的总黄酮的质量占浸膏(即未用乙醇稀释的提取物浸膏)质量的百分含量表2、提取物的抗氧化性测定提取物^^^^浓度Cmg/ml)0.050.10.150.20.25<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>本申请人用未加香加料的中档空白烟丝，采用分步提取物A、B、C的不同配合方式进行加香加料，并对样品巻烟进行评吸对比实验。具体添加实施例见表4，其中提取物A、B、C的添加量为重量百分含量。本添加实施例只是列举不同的组合方式，在同一实施例中，还可根据具体的烟丝配方和香气特征进行添加量的调节。表4提取物的复合配方实施例<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>根据表4所述的复合配方实施例，以复合配方提取物三个不同的加香加料比例0.01%、0.05%、0.1%(重量百分含量)来巻制样品。参加评吸的人员共10人，其中一名是国家级评委，5名省级评委，4名厂级评委。评吸结果都是相对于经过同样处理方式，仅不添加提取物的空白巻烟为参照(具体结果见表5、6、7)。实验发现，将分步提取物及其复合配方加入到巻烟中能产生不同的加香加料效果。由于提取物A是挥发油类，因此实施例1在施加量为0.01%(重量百分含量)时效果最好，可以有效的起到协调丰富香气，减小剌激，增加回味的作用；实施例4和5在施加量为0.05%(重量百分含量)时效果最好；而实施例2、3、6、7在施加量为0.1%(重量百分含量)时效果最好。复合配方实施例不同，起到的增香效果各不相同，调香人员可以根据需要以及产品特点，选择不同的复合配方实施例和复配比例来进行加香加料。但是，总的来说，加入紫苏提取物后的巻烟产品，无论是闻起来还是抽起来，都具有一致的独特香味。表5、0.01%的施加量评吸结果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>以下是三种紫苏分步提取物提取实施例。实施例1(1)将紫苏叶粉碎成粗粉，在紫苏叶粗粉中加入蒸馏水(紫苏叶水=1:12，重量比)，常温浸泡16小时。(2)将浸泡后的混合料液进行水蒸汽蒸馏提取挥发油，提取温度为12(TC，时间为6小时，得到淡黄色清亮透明油状物，将其溶解到100倍重量的70%的乙醇中，得到提取物A。(3)将提取挥发油后的紫苏混合料液过滤，得到滤液。滤渣中加入原药材重量10倍的蒸馏水，在12(TC的温度下进行回流提取3小时，过滤，合并两次滤液。(4)取一半重量滤液在温度为65°C，真空度为400psi下浓縮至相当于原药材1.0g/ml的溶液。往溶液中加入重量为8倍的无水乙醇进行醇沉，静置半小时后过滤。将滤液在温度为65°C，真空度为400psi下浓縮至原体积的0.4-1%，得到浸膏，将其溶解到100倍重量的70%的乙醇中，得到提取物B。(5)将另一半重量的滤液先过一次0.65um的中空纤维膜。将过膜后的渗透液继续过截留分子量为3000的中空纤维膜，得到第二次渗透液，将第二次渗透液在温度为65'C，真空度为400psi下浓縮至原体积的0.5-1.5%,得到浸膏，将其溶解到IOO倍重量的70%的乙醇中，得到提取物C。(1)将紫苏叶粉碎成粗粉，在紫苏叶粗粉中加入蒸馏水(紫苏叶水=1:10，重量比)，常温浸泡18小时。(2)将浸泡后的混合料液进行水蒸汽蒸馏提取挥发油，提取温度为12(TC，时间为8小时，得到淡黄色清亮透明油状物，将其溶解到100倍重量的70°%的乙醇中，得到提取物A。(3)将提取挥发油后的紫苏混合料液过滤，得到滤液。滤渣中加入原药材重量8倍的蒸馏水，在12(TC的温度下进行回流提取3小时，过滤，合并两次滤液。(4)取一半重量滤液在温度为65°C，真空度为420psi下浓縮至相当于原药材1.Og/ml的溶液。往溶液中加入重量为8倍的无水乙醇进行醇沉，静置半小时后过滤。将滤液在温度为65°C，真空度为420psi下浓縮至原体积的0.4-1%，得到浸膏，将其溶解到100倍重量的70%的乙醇中，得到提取物B。(5)将(4)倒取后剩下的一半重量的滤液先过一次0.65um的中空纤维膜。将过膜后的渗透液继续过截留分子量为3000的中空纤14维膜，得到第二次渗透液，将第二次渗透液在温度为65°C，真空度为420psi下浓縮至原体积的0.5-1.5%，得到浸膏，将其溶解到100倍重量的70%的乙醇中，得到提取物C。实施例3(1)将紫苏叶粉碎成粗粉，在紫苏叶粗粉中加入蒸馏水(紫苏叶水=1:12，重量比)，常温浸泡18小时。(2)将浸泡后的混合料液进行水蒸汽蒸馏提取挥发油，提取温度为120°C，时间为IO小时，得到淡黄色清亮透明油状物，将其溶解到100倍重量的70%的乙醇中，得到提取物A。(3)将提取挥发油后的紫苏混合料液过滤，得到滤液。滤渣中加入原药材重量10倍的蒸馏水，在12(TC的温度下进行回流提取3小时，过滤，合并两次滤液。(4)取一半重量滤液在温度为68°C，真空度为450psi下浓縮至相当于原药材1.0g/ml的溶液。往溶液中加入重量为8倍的无水乙醇进行醇沉，静置半小时后过滤。将滤液在温度为68°C，真空度为450psi下浓縮至原体积的0.4-1%,得到浸膏，将其溶解到100倍重量的70%的乙醇中，得到提取物B。(5)将(4)倒取后剩下的一半重量的滤液先过一次0.65um的中空纤维膜。将过膜后的渗透液继续过截留分子量为3000的中空纤维膜，得到第二次渗透液，将第二次渗透液在温度为68°C，真空度为450psi下浓縮至原体积的0.5-1.5%,得到浸膏，将其溶解到100倍重量的70%的乙醇中，得到提取物C。权利要求1、紫苏的分步提取方法，其特征在于紫苏的分步提取方法按以下步骤进行(1)将紫苏叶粉碎成粗粉；在紫苏叶粗粉中加入紫苏叶粗粉重量10-14倍的水，常温浸泡14-18小时；(2)将浸泡后的紫苏混合料液进行水蒸汽蒸馏提取挥发油，提取温度为110-130℃，时间为6-10小时，得到的挥发油呈淡黄色清亮透明状，将挥发油用占其重量100倍量的70％的乙醇溶解，所得挥发油的乙醇溶液为提取物A；(3)将提取挥发油后的紫苏混合料液过滤，保留滤液；滤渣中加入原紫苏重量8-10倍的蒸馏水，在110-130℃的温度下进行回流提取2-4小时，过滤，将所得滤液和前次保留滤液合并；(4)取上述合并滤液中的一半，在温度为60-68℃，真空度为380-450psi下浓缩至每毫升溶液中含原料紫苏1.0g的浓度；加入浓缩液重量6-8倍的无水乙醇进行醇沉，静置半小时后过滤，将滤液在温度为60-68℃，真空度为380-450psi下浓缩至原体积的0.4-1％，得到浸膏，将浸膏溶解到100倍重量的70％的乙醇中，得到的乙醇溶液为提取物B；(5)取上述合并滤液的另一半，先过一次0.65μm的中空纤维膜，将过膜后的渗透液继续过截留分子量为3000的中空纤维膜，得到第二次渗透液，将第二次渗透液在温度为60-68℃，真空度为380-450psi下浓缩至原体积的0.5-1.5％，得到浸膏，将浸膏溶解到100倍重量的70％的乙醇中，所得乙醇溶液为提取物C。2、如权利要求1所述的紫苏的分步提取方法所得到的提取物在巻烟中的应用，其特征在于将提取物A，或提取物B，或提取物C，或提取物A、B、C的混合物，以0.01%~0.1%的比例加入巻烟烟丝中，可使巻烟具有紫苏的独特香气，或具有协调丰富香气，柔和收敛烟气，减小刺激，增加回味的作用，或具有抗氧化作用，或具有降低烟气自由基的作用，或具有以上作用的综合作用。3、根据权利要求2所述的紫苏的分步提取方法所得到的提取物在巻烟中的应用，其特征在于提取物A单独施加到巻烟烟丝中，或提取物混合液中含有提取物A时，加入后使巻烟具有紫苏的独特香气，并具有协调丰富香气，柔和收敛烟气，减小刺激，增加回味的作用。4、根据权利要求2所述的紫苏的分步提取方法所得到的提取物在巻烟中的应用，其特征在于提取物B单独施加到巻烟烟丝中，或施加到巻烟烟丝中的提取物混合液中含有提取物B时，可使巻烟具有抗氧化作用。5、根据权利要求2所述的紫苏的分步提取方法所得到的提取物在巻烟中的应用，其特征在于提取物C单独施加到巻烟烟丝中，或施加到巻烟烟丝中的提取物混合液中含有提取物C时，可使巻烟具有抗氧化作用和降低烟气自由基的作用。全文摘要本发明公开了紫苏的分步提取方法及所得提取物在卷烟中的应用，属于卷烟香精香料
技术领域：
。紫苏分步提取方法是1.常温浸泡；2.提取挥发油，得到提取物A；3.过滤得到滤液；4.浓缩后进行醇沉，得提取物B；5.过膜、浓缩，得提取物C。将提取物A、B、C单独或复合配比后加入烟丝中，使卷烟具有紫苏的独特香气，或具有协调丰富香气，柔和收敛烟气，减小刺激，增加回味的作用，或具有抗氧化作用，或具有降低烟气自由基的作用，或具有以上作用的综合作用。本发明提取原料紫苏叶易得且价格低廉，紫苏使用效果好、安全性高；对卷烟的香气、余味和舒适感都有较好的正面作用。又能在一定程度上降低卷烟中的自由基，起到减害降焦的作用。文档编号A24B15/00GK101602982SQ200810047980公开日2009年12月16日申请日期2008年6月11日优先权日2008年6月11日发明者华张,琳李,娟王,冰蔡,郭国宁申请人:湖北中烟工业有限责任公司
文档序号 :
【 622074 】
技术研发人员：王娟,张华,蔡冰,李琳,郭国宁
技术所有人：湖北中烟工业有限责任公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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