注射用盐酸川芎嗪冻干剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种药物制剂及其制备方法，具体地说是一种注射用川芎嗪冻干剂及其制备方法。
在八十年代先后有片剂和注射液上市，在临床上广泛应用于改善微循环、改善血液流变学等，治疗各种缺血性脑血管疾病，另外还具有治疗肾衰、偏头痛、妊高症、流行性出血热、眼底病等多方面的作用。
中国药典在1977版一部已收载了盐酸川芎嗪的原料及其小容量的注射剂，规格为2ml40mg，静脉注射，用量一次40-80mg，用5％葡萄糖注射液或氯化钠注射液250-500ml稀释后滴注；穴位注射，选3-4穴位，每穴10-20mg隔日一次。穴位注射时，对注射液的体积有限制。然而现有制剂的含量是固定，这就难以在有限体积的注射液中根据患者的情况对其内有效成分的含量进行调整。
本发明所述的注射用盐酸川芎嗪冻干制剂，由以下成分组成(重量百分比)盐酸川芎嗪5～100％，辅料0～95％。
上述的盐酸川芎嗪为符合中国药典标准的物质，辅料包括磷酸、磷酸氢二钠或钾、磷酸二氢钠或钾、磷酸钠或钾、盐酸、氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠或钾、乳酸、乳糖、甘露糖、甘露醇、山梨醇、低分子右旋糖苷等。
本发明所述的注射用盐酸川芎嗪冻干剂制备方法包括配料、除菌和速冻，具体工艺过程如下1、按处方称取各原辅料，置于容器中，加适量磷酸盐缓冲液溶解，用酸或碱调PH至2.0～4.0，加注射用水或磷酸盐缓冲液稀释至指定规格所需体积，摇匀。
2、向溶液中加针用活性炭，室温搅拌、过滤；再用微孔滤膜过滤或超滤除菌，小瓶分装。
3、采用速冻干燥法，先速冻降温至-20～-50℃，维持1～6小时，抽真空，在真空状态下缓缓升温至35～40℃，降至室温后取出，加盖密封。
本发明所述的注射用盐酸川芎嗪冻干剂是以盐酸川芎嗪为主要成分，本冻干制剂为白色或类白色疏松块壮物或粉末，在含量、有关物质、热源、内毒素和PH值等项的检验中均符合有关规定。
本发明所述的注射用盐酸川芎嗪的水溶液加碘化铋钾试液2滴，即产生橘红色沉淀。
本发明所述的注射用盐酸川芎嗪水溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A)，在296+-1nm的波长处有最大吸收。
盐酸川芎嗪冻干剂能规模化生产，质量稳定，方便运输和贮存，特别是临床使用时，对一定小体积注射液可根据剂量的需要调整使用浓度。
具体实施例方式
以下为非限定实施例，叙述如下规格为含盐酸川芎嗪10、20、30、40、50、80mg/支，以下是以规格40mg/支为例阐述注射用盐酸川芎嗪冻干剂的制备过程。
各原辅料配比以40mg/支为例盐酸川芎嗪(C8H12N2·HCl·2H2O) 40g甘露醇 100g磷酸盐缓冲液(0.36mol/L PH2.5)适量注射用水 加至1000ml冻干共制备1000支按以上用量称取盐酸川芎嗪和甘露醇，置于容器中，加适量的磷酸盐缓冲液溶解，用1mol/L磷酸溶液或1mol/L氢氧化钠调PH值至2.5，加注射用水至1000ml，摇匀，加3～50g针用活性炭，室温下搅拌10～60分钟，粗滤，并用0.22μm滤膜过滤除菌，分装，每瓶1ml，采用速冻法，每分钟降温0.1～10℃，降温至-45℃，维持3小时，抽真空，在真空状态下缓缓加温，升温速度每小时0.5～10℃，到35℃时停止升温，降至室温后取出，加盖密封。
成品检验结果性状白色块状物。
鉴别(1)本品的水溶液加碘化铋钾试液2滴，即产生橘红色沉淀。
(2)本品的水溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录附录IV A)，在296+-1nm的波长处有最大吸收。
检查PH值2.6含量98.5％其它指标均符合有关规定。
权利要求
1.一种注射用盐酸川芎嗪冻干剂，其特征在于由以下成分组成(重量百分比)盐酸川芎嗪5～100％，辅料0～95％。
2.根据权利要求1所述的冻干剂，其特征在于所述的辅料可以是磷酸、磷酸氢二钠或钾、磷酸二氢钠或钾、磷酸钠或钾、盐酸、氯化钠、碳酸、氢氧化钠或钾、乳酸、乳糖、甘露糖、甘露醇、山梨醇、低分子右旋糖苷。
3.一种注射用盐酸川芎嗪冻干剂的制备方法，包括配料、除菌和速冻，其特征在于(1)、按处方称取各原辅料，置于容器中，加适量磷酸盐缓冲液溶解，用酸或碱调PH值至2.0～4.0摇匀，(2)、向溶液中加针用活性炭，室温下搅拌、过滤，再用微孔滤膜过滤或超滤除菌，小瓶分装，(3)、速冻降温至-20～-50℃，维持1～6小时，抽真空，真空状态下升温至35～40℃，降至室温，取出后加盖密封。
全文摘要
一种注射用盐酸川芎嗪冻干剂，含盐酸川芎嗪5～100％，余为辅料，有10、20、30、40、50、80mg/支不同规格。当原辅料配制成一定浓度和怕pH的溶液后采用速冻干燥法加工得到。本制剂能规模化生产，质量稳定，方便运输和贮存，特别临床使用时，对一定小体积注射液可根据剂量的需要调整使用浓度。
文档编号A61P9/10GK1425375SQ0216078
公开日2003年6月25日 申请日期2002年12月27日 优先权日2002年12月27日
发明者李晓祥, 李德刚 申请人:李晓祥
文档序号 :
【 813714 】
技术研发人员：李晓祥、李德刚
技术所有人：李晓祥
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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