一种偶合生产设备及生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种偶合生产设备及工艺。
背景技术：
在染料行业，重氮化、偶合是生产所必须的合成过程，重氮反应、偶合反应中会释放出大量的热量，但是由于温度的升高，会导致物料的分解，从而影响产品质量和收率，因此需要进行冷却才能满足生产要求。
在实际生产过程中，偶合反应普遍采用连续性不强的一锅法生产工艺，其反应釜的结构较庞大，搅拌器对物料进行搅拌时无法达到较高的转速，因此物料的混合不甚均匀，导致在化学反应过程中必须提供大量的冷能(如加入大量的冰)才能使混合不甚均匀的物料均处于温度较低的反应环境中。在实际生产中，其理想的反应温度在0--5℃，且大多数品种的偶合温度需控制在0℃左右。但制冷过程能耗消耗大，成本高。
由于传统的偶合生产工艺控制的反应温度很低，且物料混合也不是很均匀，因此偶合速度较慢，在较长时间的反应过程中，重氮组分分解损失过大，进一步导致产品的收率和纯度不高。
因此，提高偶合温度，避免重氮组分分解损失，实现连续化控制，优化产品质量，减少冷能的使用便成为偶合工艺革新的关键。
发明内容为了克服现有偶合生产过程中偶合速度较慢，重氮分解损失过大，收率和纯度不高，连续性不强的缺点，本发明提供一种偶合生产设备及生产工艺，解决了传统偶合装置难以实现高温偶合的问题，改善了反应体系，偶合速度快，重氮分解损失小，收率和纯度高，连续性强。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种偶合生产设备，包括偶合液高位槽、重氮液高位槽和两级以上串联的偶合反应釜；各级偶合反应釜包括具有进液口和出液口的筒体。当各级偶合反应釜位于同一水平面上时，所述的进液口和出液口相对设置，进液口及出液口侧缘的同一侧均安装有纵向的挡板，上级偶合反应釜的出液口与下级偶合反应釜的进液口连通，所述的筒体外设有保温夹套，所述的筒体内设有导流筒，所述的导流筒内设有搅拌器，所述的搅拌器的旋转方向与出液口至出液口处档板的方向一致，所述的导流筒和筒体之间盘绕有冷却蛇管；当各级反应釜位置不在同一水平面上，而是依次逐级降低设置时，可取消挡板。设置挡板或各级偶合反应釜依次逐级降低设置的目的都是为了使得反应釜内的物料可逐级流动。
所述的偶合液高位槽通过偶合液进液管路与一级偶合反应釜的进液口连通，所述的偶合液高位槽与一级偶合反应釜的进液口之间设有计量装置，该计量装置具体可为流量计；所述的重氮液高位槽通过重氮液进液管路与各级偶合反应釜连通，所述重氮液进液管路的末端伸入所述的导流筒内，所述的重氮液高位槽与偶合反应釜之间设有计量装置，具体可为流量计。
偶合反应釜的级数可根据实际生产需求设定，较合理的为三级。
一种使用前述设备的偶合生产工艺将偶合液和重氮液同时引入所述的一级偶合反应釜内，各级偶合反应釜内的物料在搅拌器和导流筒的作用下产生旋转、循环、并充分混合。进液口和出液口处设有挡板时，搅拌器的旋转方向规定为使物料旋转遇档板后出液口一侧液位升高、进液口一侧液位降低，使物料流入下一级偶合反应釜；各级反应釜逐级降低设置时，取消挡板，料液利用重力流由上级偶合反应釜进入下一级偶合反应釜。
引入一级偶合反应釜内的偶合液和重氮液摩尔比为1∶0.85～0.95，反应时往一级偶合反应釜后的各级偶合反应釜内逐级补加重氮液，使得加入的偶合液与重氮液的总摩尔比为1∶1或偶合液稍过量；也可采用在一级偶合反应釜内控制偶合液和重氮液的加入摩尔比为1∶1，后续不补加的方式；或采用在一级、二级偶合反应釜内控制偶合液和重氮液的加入摩尔比为1∶1，后续不补加的方式。
在各级偶合反应釜的保温夹套和冷却盘管内通冷却液(如冷冻盐水或溴化锂水)，各级偶合反应釜内的反应温度控制为10～20℃，较好的是控制为10～15℃。
本发明所述的连续偶合生产设备及生产工艺的有益效果主要表现在1.实现了连续化生产，反应釜内物料混合均匀。2.优化生产设备后可使反应温度控制在10～20℃的较高温度范围内，不但降低了冷能消耗，同时也加快了偶合反应速度。3.偶合反应速度较快、同时料液从偶合反应釜液下加入，抑制了原料液上加时分解损失及析出料的阻隔效应。
图1是偶合反应流程示意图。
图2是偶合反应釜的纵剖面图。
图3是偶合反应釜的俯视图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例一参照图1、图2、图3，一种连续偶合生产设备，包括偶合液高位槽1、重氮液高位槽2和三级串联的偶合反应釜；各级偶合反应釜包括筒体3，所述的筒体3上开设有进液口4和出液口5，所述的进液口4和出液口5相对设置，进液口4及出液口5侧缘的同一侧均安装有纵向的挡板6。上级偶合反应釜的出液口与下级偶合反应釜的进液口连通，所述的筒体3外套设有保温夹套7，所述的筒体3内设有导流筒8，所述的导流筒8和筒体3之间盘绕有冷却蛇管9。所述的导流筒8内设有搅拌器10，搅拌器10的旋转方向与出液口5至出液口处档板的方向一致。
所述的偶合液高位槽1通过偶合液进液管路与一级偶合反应釜的进液口连通，所述的偶合液进液管路上设有偶合液流量计。所述的重氮液高位2槽通过重氮液进液管路与各级偶合反应釜连通，所述重氮液进液管路的末端伸入所述的导流筒8内，该重氮液进液管路上设有重氮液流量计。
生产时分别将配制好的偶合组分(间乙酰氨基-N，N-二乙基苯胺溶液)送入偶合液高位槽1中，将配制好的重氮组分(2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐硫酸溶液)送入重氮液高位槽2中，偶合组分通过偶合液流量计加入一级偶合反应釜内，同时，重氮组分通过重氮液流量计加入一级偶合反应釜的导流筒内，控制偶合组分与重氮组分加入摩尔比为1∶0.95，开启搅拌，保温夹套7及冷却蛇管9内通冷冻盐水降温，控制温度10～15℃进行反应。通入保温夹套及冷却蛇管内的冷冻盐水也可以以其他冷却液代替，如溴化锂水。
搅拌器10的旋转方向与出液口至出液口档板的方向一致，反应物料在搅拌器10的作用下高速旋转，并在导流筒8内外形成循环流从而充分混合。当高速旋转的物料遇出液口5处挡板时，液位上升，流入二级偶合反应釜，通过重氮液流量计补加重氮液，使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶0.98，其余各条件控制同一级偶合反应釜，同样，继续高速偶合的料液遇出口处挡板液位升高，流入三级偶合反应釜内，通过重氮液流量计补加重氮液，使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶1，其余各条件控制同一级偶合反应釜。经三级反应完全的混合液被输送至贮槽，经升温、保温、压滤水洗制得C.I.分散紫CW滤饼。
实施例二所述的各级偶合反应釜依次逐级降低设置，此时取消挡板，料液利用重力流由上级偶合反应釜进入下一级偶合反应釜。偶合反应釜的其余结构与实施例一相同。以相同的投料比及反应条件重复实施例一所述的偶合反应，制得C.I.分散紫CW滤饼。
实施例三使用实施例一所述的偶合生产设备，在一级偶合反应釜中，控制偶合组分与重氮组分加入摩尔比为1∶0.85，在二级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶0.9，在三级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶1，各偶合反应釜内控制温度10～20℃进行反应。其余实施方式与实施例一相同。
实施例四使用实施例二所述的偶合生产设备，在一级偶合反应釜中，控制偶合组分与重氮组分加入摩尔比为1∶0.9，在二级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶0.96，在三级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶1，各偶合反应釜内控制温度12～15℃进行反应。其余实施方式与实施例二相同。
实施例五使用实施例一所述的偶合生产设备，在一级偶合反应釜中，控制偶合组分与重氮组分加入摩尔比为1∶0.93，在二级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶0.98，在三级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶1，各偶合反应釜内控制温度10～13℃进行反应。其余实施方式与实施例一相同。
实施例六使用实施例二所述的偶合生产设备，在一级偶合反应釜中，控制偶合组分与重氮组分加入摩尔比为1∶0.87，在二级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶0.92，在三级偶合反应釜中补加重氮组分使偶合组分稍过量，各偶合反应釜内控制温度15～18℃进行反应。其余实施方式与实施例二相同。
实施例七使用实施例一所述的偶合生产设备，在一级偶合反应釜中，控制偶合组分与重氮组分加入摩尔比为1∶0.92，在二级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶0.96，在三级偶合反应釜中补加重氮组分使偶合组分稍过量，各偶合反应釜内控制温度15～20℃进行反应。其余实施方式与实施例一相同。
实施例八使用实施例二所述的偶合生产设备，在一级偶合反应釜中，控制偶合组分与重氮组分加入摩尔比为1∶0.95，在二级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶0.97，在三级偶合反应釜中补加重氮组分使釜内偶合组分与重氮组分摩尔比为1∶1，各偶合反应釜内控制温度10～18℃进行反应。其余实施方式与实施例二相同。
对比例一在普通偶合锅内投入一定量的底水，加入间乙酰氨基-N，N-二乙基苯胺偶合组分进行打浆，然后加入一定量的冰，控制温度在0℃左右，然后慢慢加入2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮液进行偶合，终点到后升温、保温1小时，经压滤水洗制得C.I.分散紫CW滤饼。
分析实施例1～8、对比例1中得到的C.I.分散紫CW滤饼，结果如下表所示
权利要求
1.一种偶合生产设备，其特征在于包括偶合液高位槽、重氮液高位槽和两级以上串联的偶合反应釜；各级偶合反应釜包括具有进液口和出液口的筒体，上级偶合反应釜的出液口与下级偶合反应釜的进液口连通，各级偶合反应釜的进液口及出液口组成物料从上级偶合反应釜流向下级偶合反应釜的流道，所述的筒体外设有保温夹套，所述的筒体内设有导流筒，所述的导流筒内设有搅拌器，所述的导流筒和筒体之间盘绕有冷却蛇管；所述的偶合液高位槽通过偶合液进液管路与一级偶合反应釜的进液口连通，所述的偶合液高位槽与一级偶合反应釜的进液口之间设有计量装置，所述的重氮液高位槽通过重氮液进液管路与各级偶合反应釜连通，所述重氮液进液管路的末端伸入所述的导流筒内，所述的重氮液高位槽与偶合反应釜之间设有计量装置。
2.如权利要求1所述的偶合生产设备，其特征在于所述的各级偶合反应釜依次逐级降低设置。
3.如权利要求1所述的偶合生产设备，其特征在于所述的各级反应釜位于同一水平面上，所述的进液口和出液口相对设置，进液口及出液口侧缘的同一侧均安装有纵向的挡板，所述的搅拌器的旋转方向与出液口至出液口处档板的方向一致。
4.如权利要求2或3所述的偶合生产设备，其特征在于所述的偶合液进液管路上设有偶合液流量计，所述的重氮液进液管路上设有重氮液流量计。
5.如权利要求1所述的偶合生产设备，其特征在于所述的偶合反应釜有三级。
6.一种使用如权利要求1所述设备的偶合生产工艺，其特征在于所述的偶合生产工艺为将偶合液和重氮液同时引入所述的一级偶合反应釜内，并使上级偶合反应釜内的物料逐级流入下级偶合反应釜内，各级偶合反应釜内的物料在搅拌器和导流筒的作用下产生旋转、循环、并充分混合；加入到偶合反应釜中的偶合液与重氮液的总摩尔比为1∶1或偶合液稍过量；在各级偶合反应釜的保温夹套和冷却盘管内通冷却液，各级偶合反应釜内的反应温度控制为10～20℃。
7.如权利要求6所述的偶合生产工艺，其特征在于各级偶合反应釜具有上下位差时，上级偶合反应釜内的物料利用偶合反应釜之间的位差通过重力流入下一级偶合釜。
8.如权利要求6所述的偶合生产工艺，其特征在于进液口和出液口处设有挡板时，所述的搅拌器的旋转方向规定为使物料旋转遇档板后出液口一侧液位升高、进液口一侧液位降低，使物料流入下一级偶合反应釜。
9.如权利要求7或8所述的偶合生产工艺，其特征在于引入一级偶合反应釜内的偶合液和重氮液摩尔比为1∶0.85～0.95，反应时往一级偶合反应釜后的各级偶合反应釜内逐级补加重氮液。
10.如权利要求7或8所述的偶合生产工艺，其特征在于所述的各级偶合反应釜内的反应温度控制为10～15℃；所述的冷却液选用冷冻盐水或溴化锂水。
全文摘要
一种偶合生产设备，包括偶合液高位槽、重氮液高位槽和两级以上串联的偶合反应釜。上级偶合反应釜的出液口与下级偶合反应釜的进液口连通，筒体外套设有保温夹套，筒体内设有导流筒，导流筒内设有搅拌器，导流筒和筒体之间盘绕有冷却蛇管。偶合液高位槽与一级偶合反应釜的进液口连通，重氮液高位槽通过重氮液进液管路与各级偶合反应釜连通。使用该设备进行偶合反应时，物料在反应釜中逐级流动，可将反应温度控制在10～20℃的较高温度范围内，不但降低了冷能消耗，同时也加快了偶合反应速度。同时料液从偶合反应釜液下加入，抑制了原料液上加时分解损失及析出料的阻隔效应。
文档编号C09B41/00GK101054473SQ200610050280
公开日2007年10月17日 申请日期2006年4月10日 优先权日2006年4月10日
发明者阮伟祥, 欧其, 吴勇前, 陈永尧, 高怀庆, 何旭斌, 张云保 申请人:浙江龙盛集团股份有限公司
文档序号 :
【 3777744 】
技术研发人员：阮伟祥,欧其,吴勇前,陈永尧,高怀庆,何旭斌,张云保
技术所有人：浙江龙盛集团股份有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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