磁性硼化磷酸胺酯润滑油添加剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成领域，具体地说涉及一种磁性硼化磷酸胺酯润滑油添加剂、酯添加剂类化合物的合成。
【背景技术】
[0002]为了增加润滑油的减摩抗磨效果，通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂，传统的润滑油添加剂为高硫、高磷或含氯型抗磨剂，此种添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性，而且不环保。对于新型的抗磨减摩作用机理，早在20世纪60年代中期，人们就开始用不同的实验仪器、分析手段进行研宄。分子结构中含有B、S、P、N的硼化磷酸胺酯，应用在润滑油中，可以大大提高油品抗磨减摩功能，增加润滑和分散性能以及热氧化稳定性。
[0003]在和其他润滑油添加剂的配伍方面，通过大量的四球长磨实验表明，硼化磷酸胺酯添加剂与多种添加剂具有优秀的抗磨协同作用，能显著调高体系的极压值，减低摩擦系数，减小磨斑直径，增强氧化安定性和热稳定性，这对研制低硫、低磷发动机油具有重要的意义。同时，应用在齿轮油中，由于含有BN，可以大大提高体系的烧结负荷值，由于低硫、低磷、无灰含硼，所以硼化磷酸胺酯又是一种极具潜力的环保型润滑油添加剂。
[0004]硼化磷酸胺酯作为一种新型的润滑油添加剂，具有低硫、低磷、高效的环保特征；由于含有氮化硼结构，又有胺类的有效配伍，所以具有优异的抗磨、减摩和抗氧化特点，广泛应用到汽柴油、齿轮油、抗磨液压油、无灰抗磨液压油、无灰高压汽轮机油中，可以有效的改善长磨、提高油溶性。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种具有低硫、低磷、高效的环保特征、又具有氮化硼结构和胺类的有效配伍的硼化磷酸胺酯润滑油添加剂。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:其特征在于其制备方法包括如下步骤:
[0006]I)油酸酰胺的合成
[0007]将油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，温度90°C负压180MMHg高的条件下反应4?5小时，加入油酸调整PH值达到10左右，然后真空40MMHg高条件下温度100°C继续反应2?4小时，得到油酸酰胺；
[0008]优选的，油酸甲酯与一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ；
[0009]2)磷酸胺酯的合成
[0010]将制备的油酸酰胺与五硫化二磷和丙醇混合，高压不间断循环通入氨气，在温度170?180°C左右，反应4?5小时，然后调温度低到110?120°C，停止通入氨气，真空再反应2?3小时。得到磷酸胺酯化合物。
[0011]优选的，油酸酰胺与五硫化二磷、丙醇的重量比是:100: 20: 12 ；
[0012]3)硼化磷酸胺酯的合成
[0013]将制备的磷酸胺酯与硼酸混和，温度1000C负压150MMHg高，反应4_5小时，然后降温到80°C负压30MMHg高，再反应2-3小时，降温，过滤，得到硼化磷酸胺酯润滑油添加剂。
[0014]优选的，磷酸胺酯与硼酸重量比是:100: 15;
[0015]本发明中，首先以油酸为基础与一乙醇胺反应生成油酸酰胺，再与五硫化二磷和丙醇混合，高压不间断循环通入氨气生成磷酸胺酯，最后与硼酸反应两步减压法，制成硼化磷酸胺酯润滑油添加剂。
[0016]本发明的有益效果是:本发明不象传统的高硫、高磷或含氯型抗磨剂那样对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性。本发明通过三步反应不间断循环通入氨气和两步减压法制成一种新型的具有低硫、低磷、高效、含氮化硼结构的新型硼化磷酸胺酯润滑油添加剂，制备产品的具有优异的抗磨、减摩和抗氧化性能，具有优良的分散性能，高效、环保。
【具体实施方式】
[0017]实施例1
[0018]1、油酸酰胺的合成
[0019]将油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，温度90°C负压180MMHg高的条件下反应4小时，加入油酸调整PH值达到10左右，然后真空40MMHg高条件下温度100°C继续反应2小时，得到油酸酰胺；
[0020]优选的，油酸甲酯与一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ；
[0021]2、磷酸胺酯的合成
[0022]在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的300ml三口烧瓶中，取上述制备的油酸酰胺100克与五硫化二磷20克和丙醇12克混合，高压不间断循环通入氨气，在温度170°C左右，反应5小时，然后调温度低到120°C，停止通入氨气，真空再反应3小时。得到磷酸胺酯化合物。
[0023]3、硼化磷酸胺酯的合成
[0024]将制备的磷酸胺酯100克与硼酸15克混和，温度100°C负压230MMHg高，反应5小时，然后降温到80°C负压30MMHg高，再反应3小时，降温，过滤，得到淡黄色硼化磷酸胺酯润滑油添加剂，产率90.5%。
[0025]产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定，设定载荷(温度20°C，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，最大无卡咬PB达到30KG。润滑油中添加本实施例制备的产品I %，磨斑直径达到0.42mm，最大无卡咬PB达到90KG。
[0026]实施例2
[0027]1、油酸酰胺的合成
[0028]将油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，温度90°C负压180MMHg高的条件下反应4小时，加入油酸调整PH值达到10左右，然后真空40MMHg高条件下温度100°C继续反应4小时，得到油酸酰胺；
[0029]优选的，油酸甲酯与一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ；
[0030]2、磷酸胺酯的合成
[0031]在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中，取上述制备的油酸酰胺200克与五硫化二磷45克和丙醇25克混合，高压不间断循环通入氨气，在温度180°C左右，反应4小时，然后调温度低到110°C，停止通入氨气，真空再反应2小时。得到磷酸胺酯化合物。
[0032]3硼化磷酸胺酯的合成
[0033]将制备的磷酸胺酯200克与硼酸35克混和，温度105°C负压230MMHg高，反应4小时，然后降温到85°C负压30MMHg高，再反应2小时，降温，过滤，得到淡黄色硼化磷酸胺酯润滑油添加剂，产率92.5%。
[0034]产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定，设定载荷(温度20°C，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，最大无卡咬PB达到30KG。润滑油中添加本实施例制备的产品I %，磨斑直径达到0.40mm，最大无卡咬PB达到90KG。
[0035]实施例3
[0036]1、油酸酰胺的合成
[0037]将油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，温度90°C负压180MMHg高的条件下反应5小时，加入油酸调整PH值达到10左右，然后真空40MMHg高条件下温度100°C继续反应3小时，得到油酸酰胺；
[0038]优选的，油酸甲酯与一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ；
[0039]2、磷酸胺酯的合成
[0040]在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中，取上述制备的油酸酰胺300克与五硫化二磷55克和丙醇30克混合，高压不间断循环通入氨气，在温度170°C左右，反应4.5小时，然后调温度低到120°C，停止通入氨气，真空再反应2.5小时。得到磷酸胺酯化合物。
[0041]3硼化磷酸胺酯的合成
[0042]将制备的磷酸胺酯400克与硼酸55克混和，温度100°C负压230MMHg高，反应4.5小时，然后降温到80°C负压30MMHg高，再反应2.5小时，降温，过滤，得到淡黄色硼化磷酸胺酯润滑油添加剂，产率88.5%。
[0043]产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定，设定载荷(温度20°C，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，最大无卡咬PB达到30KG。润滑油中添加本实施例制备的产品I %，磨斑直径达到0.39mm，最大无卡咬PB达到90KG。
【主权项】
1.一种磁性硼化磷酸胺酯润滑油添加剂，其特征在于其制备方法包括如下步骤: 1)油酸酰胺的合成 将油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，温度90°c负压180MMHg高的条件下反应4?5小时，加入油酸调整PH值达到10左右，然后真空40MMHg高条件下温度100°C继续反应2?4小时，得到油酸酰胺； 2)磷酸胺酯的合成 将制备的油酸酰胺与五硫化二磷和丙醇混合，高压不间断循环通入氨气，在温度170?180°C左右，反应4?5小时，然后调温度低到110?120°C，停止通入氨气，真空再反应2?3小时。得到磷酸胺酯化合物。 3)硼化磷酸胺酯的合成 将制备的磷酸胺酯与硼酸混和，温度100°C负压230MMHg高，反应4_5小时，然后降温到80°C负压30MMHg高，再反应2-3小时，降温，过滤，得到硼化磷酸胺酯润滑油添加剂。
2.按照权利要求1所述的硼化磷酸胺酯润滑油添加剂，其特征在于:油酸甲酯与一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ； 油酸酰胺与五硫化二磷、丙醇的重量比是:100: 20: 12 ； 磷酸胺酯与硼酸重量比是:100: 15。
【专利摘要】本发明涉及一种磁性硼化磷酸胺酯润滑油添加剂，采用的技术方案是：将油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，温度90℃负压80MMHg高的条件下反应4～5小时，再加入油酸再反应，得到油酸酰胺；将油酸酰胺与五硫化二磷和丙醇混合，高压不间断循环通入氨气，在温度170～180℃左右，反应4～5小时，得到磷酸胺酯化合物。将磷酸胺酯与硼酸混和，温度100℃负压230MMHg高，反应4-5小时，再减压到30MMHG，再反应，然后降温，过滤，得到硼化磷酸胺酯润滑油添加剂。本发明通过三步反应不间断循环通入氨气和两步减压法制成一种新型的具有低硫、低磷、高效、含氮化硼结构的新型硼化磷酸胺酯润滑油添加剂，制备产品的具有优异的抗磨、减摩和抗氧化性能，生产方法简单，成本低，产品结构稳定。
【IPC分类】C10M139-00, C10N30-06, C10N30-10
【公开号】CN104611090
【申请号】CN201410857918
【发明人】刘忠峰
【申请人】大庆劲普化工有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月9日
文档序号 :
【 8294777 】
技术研发人员：刘忠峰
技术所有人：大庆劲普化工有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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