一种高强度、低热膨胀的a1n纳米线和a1复合材料的制作方法

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专利名称：一种高强度、低热膨胀的a1n纳米线和a1复合材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料领域，特别提供了一种高强度、低热膨胀的A1N 纳米线和A1复合材料。
技术背景铝基材料因其具有高比强度，比刚度和耐腐蚀性等优点，而成为广泛应用的结构和功能材料；氮化铝(A1N)材料因其具有高强度、耐高温、抗腐蚀、高导热性是理想的增强材料、电子元件基片和封装材料1。随着航空航天、集成电路和汽车制造业等方面的迅速发展，传统的单质、单、多相或常规复合铝基和氮化铝等材料，已不能满足要求。发明内容本发明的目的是提供一种高强度、低热膨胀的A1N纳米线和Al复合材料。本发明提供了一种高强度、低热膨胀的A1N纳米线和Al复合材料，其特征在于所述的高强度、低热膨胀的A1N纳米线和A1复合材料，在纯度大于95%的A1N纳米线的基础上，采用过Al熔点热压的办法制备出高致密度A1N纳米线/Al复合材料，采用H2电弧法制备出粒径为80-120nm的Al 纳米颗粒，采用Al,AlCl3，Al203和NH3为反应物，通过气相CVD法在石英基板上沉积出克量级的A1N纳米纤维，其为纯度高于95%的单晶A1N纳米线，直径分布在10-50nm之间，将体积组分为0 15%的A1N纳米线和Al 纳米颗粒混合均匀，干燥后的混合粉热压成块体。所述的将体积组分为0~15%的A1N纳米线和Al纳米颗粒混合均匀的方法为，超声振荡和磁力搅拌的方法。所述的将干燥后的混合粉热压成块体的方法为，在650-75(TC下通Ar 保护气热压30到60分钟形成^25mmx2.5mm的块体。A1N纳米线的制备方法为按0.05—3.0 g/ml的浓度，将粒径为l-3um 的催化剂颗粒均匀分散在共聚物溶液中，磁力搅拌25分钟到35分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上，硅片风干后，放入退火炉中在 400'C-60(TC情况下，通H2保温10-30分钟去除残余聚合物，将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有A1C13的瓷舟上，放入CVD炉中通NH3在800-1 IO(TC 情况下，保温20-60分钟，同时采用针孔注射器将SiCU缓慢地注入炉中，反应结束后大量的花形Si掺杂的A1N纳米针阵列从催化剂上长出。建立的一种催化剂"种子"法定位生长准一维A1N阵列的方法，通过优化'种子'的尺寸和分布控制A1N非均匀形核位置,可有效控制准一维A1N阵列的疏密度，同时，通过优化含Si或Mg掺杂气氛，实TO准一维A1N的有效掺杂处理，进而制备出准一维掺杂A1N阵列。解决冷阴极场发射显示器件的屏蔽效应和大电流难题。因为阵列过疏导致收集电流过少；过密会产生电场屏蔽效应，减小电场增强效应，开启电压增大。经表征发现Si原子成功地掺入到A1N纳米针里。同时对这一结构的生长机理进行了初步的探讨，其生长过程被认为受控与Co催化的气固液生长模型。研究表明这种Si掺杂的AlN纳米针具有很低的开启电压和阈值，获得的最大电流密度超过20mA/cm 而这样高的电流密度可以使大部分的场发射平板显示器件产生足够的亮度。这种催化剂种子法可以通过进一步掩膜的办法生长出具有Si摻杂A1N纳'米材料的矩阵图案，从而实现AIN 纳米材料的场发射应用。本发明的优点A1N纳米线在A1基体中分散均匀，A1/A1N界面既相互润湿又无不良界面反应，界面结合良好。复合材料的拉伸强度和屈服强度随A1N纳米线体积分数的增加而上升，当15%体积分数时分别是基体5倍和6倍，纳米线的增强效果比颗粒更为显著。AIN纳米线还可有效降低复合材料的热膨胀系数，最大降低幅度为基体的一半。有望发展成为一种高强度、低热膨胀的新型电子封装材料。AIN纳米线因其具有大长径、晶体缺陷少、A1/A1N界面既相互润湿又无不良界面反应的特点，基于纤维增强复合材的料载荷传递等理论可预测， AIN纳米线比AIN颗粒增强效果更为显著。本发明以高强度、低热膨胀的A1N纳米线为Al基增强剂，设计并制备出一种高强度、低热膨胀的A1N纳米线/A1复合材料，此材料可望作为新型电子封装材料应用。SEM和HRTEM观察表明A1N纳米线在基体中分散均匀，界面结合良好。力学实验表明AIN纳米线/Al复合材料的拉伸强度和硬度随AIN纳米线体积分数的增加而上升，其中含15%A1N纳米线复合材料的拉伸强度和硬度约分别是未加纳米线的基体5.1倍和2.4倍。在20-250C区间的热膨胀测试显示加入 AIN纳米线可有效降低了 Al的热膨胀系数，含15%A1N纳米线复合材料的热膨胀系数比未加纳米线的基体低了一倍。以上实验表明A1N纳米线是一种优化金属基电子复合材料力性和热物性的理想增强剂。

下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明。图1为高强度、低热膨胀的A1N纳米线和Al复合材料制备过程图。
具体实施方式
实施例l未加A1N纳米线复合材料的屈服强度和拉伸强度约分别是60 MPa和 131 MPa。在20-250C区间的热膨胀测试显示热膨胀系数为22.29xl(^/K。实施例2将体积组分为4.5 vom的A1N纳米线和Al纳米颗粒混合均匀，干燥后的混合粉热压成块体。含4.5WA1N纳米线复合材料的屈服强度和拉伸强度约分别是未加纳米线的基体3.2倍和3.3倍。在20-250C区间的热膨胀测试显示加入A1N纳米线可有效降低了 Al的热膨胀系数，含4.5MA1N纳米线复合材料的热膨胀系数为15.24xl(^/K，比未加纳米线的基体低了 31.6%。实施例3将体积组分为10.5 vol。/c的A1N纳米线和A1纳米颗粒混合均匀，干燥后的混合粉热压成块体。含10 .5 %A1N纳米线复合材料的屈服强度和拉伸强度约分别是未加纳米线的基体3.7倍和4.2倍。在20-250C区间的热膨胀测试显示加入A1N纳米线可有效降低了A1的热膨胀系数，含10.5MA1N纳米线复合材料的热膨胀系数为11.75xl(^/K，比未加纳米线的基体低了47.3%。实施例4将体积组分为14.5 vol。/o的A1N纳米线和Al纳米颗粒混合均匀，干燥后的混合粉热压成块体。含14.5%A1N纳米线复合材料的屈服强度和拉伸强度约分别是未加纳米线的基体6倍和5倍。在20-250C区间的热膨胀测试显示加入A1N纳米线可有效降低了 Al的热膨胀系数，含14.5%A1N纳米线复合材料的热膨胀系数为9.70xl(T6/K，比未加纳米线的基体低了一倍。
权利要求
1. 一种高强度、低热膨胀的AlN纳米线和Al复合材料，其特征在于所述的高强度、低热膨胀的AlN纳米线和Al复合材料，在纯度大于95％的AlN纳米线的基础上，采用过Al熔点热压的办法制备高致密度AlN纳米线/Al复合材料；采用H2电弧法制备出平均粒径为80-120nm的Al纳米颗粒；采用Al，AlCl3，Al2O3和NH3为反应物，通过气相CVD法在石英基板上沉积出克量级的AlN纳米纤维，其为纯度高于95％的单晶AlN纳米线，直径分布在10-50nm之间，将体积组分为0～15％的AlN纳米线和Al纳米颗粒混合均匀，干燥后的混合粉热压成块体。
2、按照权利要求1所述的高强度、低热膨胀的A1N纳米线和Al复合材料，其特征在于所述的将体积组分0 15%A1N纳米线和Al纳米颗粒混合均匀的方法为，超声振荡和磁力搅拌的方法。
3、按照权利要求1所述的高强度、低热膨胀的A1N纳米线和Al复合材料，其特征在于所述的将干燥后的混合粉热压成块体的方法为，在 650-75(TC下通Ar保护气热压30到60分钟形成^25mmx2.5mm的块体。
4、按照权利要求1所述的高强度、低热膨胀的A1N纳米线和Al复合材料，其特征在于所述的A1N纳米线的制备方法为按0.05~~3.0 g/ml的浓度，将粒径为l-3iim的催化剂颗粒均匀分散在共聚物溶液中，磁力搅拌 25分钟到35分钟后形成均匀悬浮乳状液后将其均匀滴在硅片上，硅片风干后，放入退火炉中在400'C-600'C情况下，通H2保温10-30分钟去除残余聚合物，将种有催化剂颗粒的Si片盖在装有A1C13的瓷舟上，放入CVD炉中通NH3在800-110(TC情况下，保温20-60分钟，同时采用针孔注射器将SiCl4缓慢地注入炉中，反应结束后大量的花形Si掺杂的A1N纳米针阵列从催化剂上长出。
全文摘要
一种高强度、低热膨胀的AlN纳米线和Al复合材料，在纯度大于95％的AlN纳米线的基础上，采用过Al熔点热压的办法制备出高致密度AlN纳米线/Al复合材料，采用H2电弧法制备出平均粒径为80-120nm的Al纳米颗粒；采用Al，AlCl3，Al2O3和NH3为反应物，通过气相CVD法在石英基板上沉积出克量级的AlN纳米纤维，其为纯度高于95％的单晶AlN纳米线，直径分布在10-50nm之间，将体积组分为0～15％的AlN纳米线和Al纳米颗粒混合均匀，干燥后的混合粉热压成块体。AlN纳米线在基体中分散均匀，界面结合良好，AlN纳米线是一种优化金属基电子复合材料力性和热物性的理想增强剂，AlN纳米线和Al复合材料有望发展成为一种高强度、低热膨胀的新型电子封装材料。
文档编号C22C49/00GK101255538SQ20071011166
公开日2008年9月3日申请日期2007年6月7日优先权日2007年3月1日
发明者丛洪涛, 唐永炳, 成会明申请人:中国科学院金属研究所

文档序号 : 【 3244909 】

技术研发人员：丛洪涛,唐永炳,成会明
技术所有人：中国科学院金属研究所

备注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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丛洪涛丨唐永炳丨成会明丨中国科学院金属研究所

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